標準編號:	GB 1903.30-2022
中文名稱:	食品安全國家標準 食品營養強化劑 多聚果糖
英文名稱:	National food safety standard - Food nutrition enhancer - Polyfructose
行業分類:	GB    國家標準
發布日期:	2022-06-30
實施日期:	2022-12-30
標準狀態:	valid
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數:	10000 字
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. National food safety standard — Food nutritional fortification substance —Polyfructose 1 Scope This standard is applicable to the polyfructose, a food nutritional fortification substance, which is made from witloof or jerusalem artichoke root, removed impurities by acid/alkali treatment or other means, and then dried. 2 Molecular formula and structural formula 2.1 Molecular formula (C6-H12-O6)-(C6-H10-O5)n-2-(C6-H10-O5) (n=5 ~ 60) 2.2 Structural formula Polyfructose is a carbohydrate consisting of fructose units linked by β-2, 1-bonds and terminated by glucose units with a total unit number of 5 ~ 60. 3 Technical requirements 3.1 Sensory requirements Sensory requirements shall meet those specified in Table 1. ? Table 1 Sensory requirements Item Requirement Inspection method Color and luster White or yellowish Take a proper amount of laboratory sample and place it in a clean, dry white porcelain dish or beaker, then visually observe its color and luster as well as state in natural light and smell it State Amorphous powder Odor No peculiar smell Impurity No visible foreign impurities under normal sight 3.2 Physical and chemical indexes The physical and chemical indexes shall meet those specified in Table 2. Table 2 Physical and chemical indexes Item Index Inspection method pH (10% solution) 4.5 ~ 7.0 GB/T 20885 Water, ω/% ≤ 5 Direct drying method in GB 5009.3a Ash content (calculated on dry basis), ω/% ≤ 0.2 GB 5009.4 Polyfructose (≥ DP5), ω/% ≥ 94.5 Annex A, A.6 Average degree of polymerization (DP) ≥ 23 Annex A, A.6 Glucose + fructose + sucrose, ω/% ≤ 0.5 Annex A, A.6 Lead (Pb)/(mg/kg) ≤ 0.15 GB 5009.12 or GB 5009.75 Total arsenic (of As), mg/kg ≤ 0.5 GB 5009.11 or GB 5009.76 a Dry at temperature of 103°C ± 2°C until having a constant weight

1 Scope 2 Molecular formula and structural formula 3 Technical requirements Annex A Inspection method Determination of polyfructose (≥ DP5), average degree of polymerization (DP), glucose + fructose + sucrose content Annex B Inspection method Determination of fructooligosaccharide (DP3-DP4) content

食品安全國家標準 食品營養強化劑 多聚果糖 1 范圍 本標準適用于以菊苣或菊芋根為原料，采用酸／堿處理或其他方式去除雜質，使用干燥等工藝制得的食品營養強化劑多聚果糖。 2 分子式和結構式 2.1 分子式 (C6－H12－O6)－(C6－H10－O5)n-2－(C6－H10－O5)(n＝5～60) 2.2 結構式 多聚果糖是果糖單元通過β-2，1-鍵聯接而成并以葡萄糖單元終止的單元總數為5～60的碳水化合物。 3 技術要求 3.1 感官要求 感官要求應符合表1的規定 表1 感官要求 項目 要求 檢驗方法 色澤 白色或微黃色 取適量實驗室樣品，置于清潔、干燥的白瓷盤或燒杯中，在自然光線下，目視觀察其色澤和狀態，嗅其氣味 狀態 無定型粉末 氣味 無異味 雜質 無正常視力可見外來雜質 3.2 理化指標 理化指標應符合表2的規定。 表2 理化指標 項目 指標 檢驗方法 pH(10％溶液) 4.5～7.0 GB／T 20885 水分，ω／％ ≤ 5 GB 5009.3直接干燥法a 灰分(以干基計)，ω／％ ≤ 0.2 GB 5009.4 多聚果糖(≥DP5)，ω／％ ≥ 94.5 附錄A中A.6 平均聚合度(DP) ≥ 23 附錄A中A.6 葡萄糖＋果糖＋蔗糖，ω／％ ≤ 0.5 附錄A中A.6 鉛(Pb)／(mg／kg) ≤ 0.15 GB 5009.12或GB 5009.75 總砷(以As計)／(mg／kg) ≤ 0.5 GB 5009.11或GB 5009.76 a 干燥溫度為103℃±2℃，至恒重 3.3 微生物限量 微生物限量應符合表3的規定。 表3 微生物限量 項目 指標 檢驗方法 霉菌／(CFU／g) ＜ 20 GB 4789.15 酵母菌／(CFU／g) ＜ 20 GB 4789.15 大腸菌群／(CFU／g) ≤ 10 GB 4789.3 金黃色葡萄球菌 0／25g GB 4789.10 沙門氏菌 0／25g GB 4789.4 附錄A 檢驗方法 多聚果糖(≥DP5)、平均聚合度(DP)、葡萄糖＋果糖＋蔗糖含量的測定 A.1 一般規定 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB／T 6682中規定的一級水。所用溶液除另有說明外，均為水溶液。 A.2 試劑和材料 A.2.1 乙酸：0.2mol／L。 A.2.2 乙酸鈉：0.2mol／L。 A.2.3 pH4.5乙酸緩沖液：取0.2mol／L乙酸28.0mL、0.2mol／L乙酸鈉22.0mL混合，用水稀釋至100mL。 A.2.4 鹽酸溶液：0.05mol／L。 A.2.5 氫氧化鉀溶液：0.05mol／L。 A.2.6 淀粉葡萄糖苷酶：用于將淀粉酶解為葡萄糖，其中葡萄糖、果糖和蔗糖含量應小于0.02％，不用時4℃冰箱保存。 A.2.7 果糖酶：用于將多聚果糖酶解為葡萄糖和果糖，其中葡萄糖、果糖和蔗糖含量應小于0.005％，不用時4℃冰箱保存。 A.2.8 乙腈。 A.2.9 葡萄糖：d(＋)無水葡萄糖。 A.2.10 果糖：右旋果糖。 A.2.11 蔗糖。 A.2.12 糖標準儲備液：分 別稱取經96℃±2℃干燥4h后的糖標準品共6.00g(其中葡萄糖、果糖和蔗糖各2.00g)一起放入50mL燒杯中，加水并攪拌使之完全溶解，轉入50mL容量瓶中定容至刻度，得糖標準儲備液(其中葡萄糖含量為40.0mg／mL、果糖含量為40.0mg／mL、蔗糖含量為40.0mg／mL)。 A.2.13 標準工作液：將糖標準儲備液分別用水稀釋至10.0mg／mL、7.00mg／mL、4.00mg／mL、2.00mg／mL和1.00mg／mL的溶液。 A.3 儀器和設備 A.3.1 分析天平，感量為1mg和0.01g。 A.3.2 pH計：精確度±0.05。 A.3.3 恒溫水浴鍋。 A.3.4 高效液相色譜儀(帶示差折光或同等性能的檢測器)。 A.3.5 0.22μm微孔濾膜。 A.3.6 烘箱。 A.3.7 25mL、50mL容量瓶。 A.3.8 移液器(1mL、5mL、10mL)。 A.4 分析步驟 A.4.1 樣品稱取 稱取經96℃±2℃干燥4h的約1g樣品(精確至1mg，質量m1)，放入100mL燒杯中，加入50mL沸水，適度攪拌，用氫氧化鉀溶液(A.2.5)或鹽酸溶液(A.2.4)調節pH至6.5～8.0。在樣品溶解完全后，移入100mL容量瓶，于85℃±2℃保溫10min。然后冷至室溫，用水定容并搖勻，此后注意保持樣品溫度在室溫以上。取少量溶液經0.22μm濾膜過濾后進行分析(檢測A0)。 A.4.2 酶水解1 取60.0mL的樣品液(A.4.1)，加入30.0mL的乙酸緩沖液(A.2.3)均勻混合，用0.05mol／L鹽酸溶液(A.2.4)調至pH＝4.5±0.05。加入足夠量的淀粉葡萄糖苷酶(A.2.6)[如果不能確定樣品中淀粉和麥芽糊精的大致含量，可認為樣品中未知部分100％為淀粉，以此計算酶的用量]，將樣品液水浴升溫至60℃±2℃，保持恒溫30min，適度攪拌但不應起沫。溶液中不應有空氣泡。冷至室溫后轉至100mL容量瓶，用水定容，取少量溶液經0.22μm濾膜過濾后分析(檢測A1)。 A.4.3 酶水解2 取60.0mL的樣品液(A.4.2)，加入足夠量的果糖酶(A.2.7)(如果不能確定多聚果糖含量，可認為樣品未知部分為100％多聚果糖，如使用megazyme 2000U／mL的混合果糖酶，加入100μL)。將樣品液水浴升溫至60℃±2℃，保持恒溫30min，適度攪拌，防止產生泡沫，防止空氣進入。冷至室溫后轉至100mL容量瓶，用水定容，經0.22μm濾膜過濾后分析(檢測A2)。 A.5 色譜檢測 參考色譜條件：氨基柱或同等性能的色譜柱，流動相為乙腈：水＝75％：25％。流速1.0mL／min，進樣量20μL；柱溫30℃。 標準曲線的繪制：分別吸取20μL標準工作液(A.2.13)注入高效液相色譜儀，在上述色譜條件下測定標準溶液的峰高或峰面積，以濃度為橫坐標、峰高或峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。 樣品中糖的測定：吸取20μL樣液(檢測A0、A1和A2)注入高效液相色譜儀，在上述色譜條件下測定試樣的峰高或峰面積，由標準曲線上查得樣液中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量。試樣溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖的響應值應在標準曲線線性范圍內，超過線性范圍則應改變取樣量后重新檢測。 A.6 結果計算 A.6.1 果糖、葡萄糖和蔗糖含量的計算 不同檢測所對應的糖含量見表A.1。 表A.1 不同檢測所對應的糖含量 糖 檢測A0 檢測A1 檢測A2 葡萄糖 Gf G1 Gt 果糖 Ff Ft 蔗糖 S 注：Gf——初始提取液中葡萄糖含量(質量分數)，％； G1——第一次酶解后葡萄糖含量(質量分數)，％； Gt——第二次酶解后葡萄糖含量(質量分數)，％； Ff——初始提取液中果糖含量(質量分數)，％； Ft——第二次酶解后果糖含量(質量分數)，％； S——初始提取液中蔗糖含量(質量分數)，％。 初始提取液中葡萄糖Gf含量按式(A.1)計算。 (A.1) 式中： CGf——檢測A0溶液中葡萄糖含量，單位為毫克每毫升(mg／mL)； m1——樣品稱取量，單位為克(g)。 初始提取液中果糖Ff含量按式(A.2)計算。 (A.2) 式中： CFf——檢測A0溶液中果糖含量，單位為毫克每毫升(mg／mL)； m1——樣品稱取量，單位為克(g)。 初始提取液中蔗糖含量S按式(A.3)計算。 (A.3) 式中： Cs——檢測A0溶液中蔗糖含量，單位為毫克每毫升(mg／mL)； m1——樣品稱取量，單位為克(g)。 第一次酶解后葡萄糖含量G1按式(A.4)計算。 (A.4) 式中： CG1——檢測A1溶液中葡萄糖含量，單位為毫克每毫升(mg／mL)； m1——樣品稱取量，單位為克(g)。 第二次酶解后葡萄糖含量Gt按式(A.5)計算。 (A.5) 式中： CGt——檢測A2溶液中葡萄糖含量，單位為毫克每毫升(mg／mL)； m1——樣品稱取量，單位為克(g)。 第二次酶解后果糖含量Ft按式(A.6)計算。 (A.6) 式中： CFt——檢測A2溶液中果糖含量，單位為毫克每毫升(mg／mL)； m1——樣品稱取量，單位為克(g)。 樣品中葡萄糖、果糖、蔗糖含量總和按式(A.7)計算。 T＝Gf＋Ff＋S (A.7) 式中： T——葡萄糖、果糖、蔗糖含量總和(質量分數)，％。 A.6.2 低聚果糖(DP3-DP4)含量的計算 按附錄B進行測定。 A.6.3 平均聚合度(DP)的計算 由多聚果糖釋放出的葡萄糖和果糖含量分別按式(A.8)和式(A.9)計算。 Gi＝Gt－Gs－G1 (A.8) Fi＝Ft－Fs－Ff (A.9) 式中： Gi——由多聚果糖釋放出的葡萄糖含量(質量分數)，％； Gs——由蔗糖釋放的葡萄糖(＝S／1.9)含量(質量分數)，％； G1——第一次酶解后的葡萄糖含量(質量分數)，％； Gt——第二次酶解后葡萄糖含量(質量分數)，％； Ft——第二次酶解后果糖含量(質量分數)，％； Ff——初始提取液中的果糖含量(質量分數)，％； Fi——由多聚果糖釋放出的果糖含量(質量分數)，％； Fs——由蔗糖釋放出的果糖(＝S／1.9)含量(質量分數)，％。 平均聚合度按式(A.10)計算。 (A.10) 式中： DP——平均聚合度； Fi——由多聚果糖釋放出的果糖含量(質量分數)，％； Gi——由多聚果糖釋放出的葡萄糖含量(質量分數)，％。 A.6.4 多聚果糖(≥DP5)含量的計算. 多聚果糖(≥DP5)含量按式(A.11)和式(A.12)計算。 I＝k(Gi＋Fi)－I34 (A.11) (A.12) 式中： I——多聚果糖(≥DP5)含量(質量分數)，％； I34——低聚果糖(DP3-DP4)含量(質量分數)，％； k——換算系數； DP——平均聚合度； Gi——由多聚果糖釋放出的葡萄糖含量(質量分數)，％； Fi——由多聚果糖釋放出的果糖含量(質量分數)，％； 在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5％。 附錄B 檢驗方法 低聚果糖(DP3-DP4)含量的測定 B.1 一般規定 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB／T 6682中規定的一級水。所用溶液除另有說明外，均為水溶液。 B.2 試劑和材料 B.2.1 乙腈。 B.2.2 蔗果三糖(含量≥99％)。 B.2.3 蔗果四糖(含量≥99％)。 B.2.4 糖標準儲備液：分 別稱取經96℃±2℃干燥4h后的糖標準品各1.000g(蔗果三糖和蔗果四糖)放入50mL容量瓶中，加水攪拌使之完全溶解，定容至刻度，得20mg／mL標準儲備液。 B.2.5 工作標準液：根據檢測器的不同將糖標準儲備液分別用水稀釋至如下濃度的溶液： a) 示差折光檢測器：2.50mg／mL、2.00mg／mL、1.50mg／mL、1.00mg／mL和0.50mg／mL。 b) 蒸發光散射檢測器：2.00mg／mL、1.00mg／mL、0.50mg／mL、0.20mg／mL和0.08mg／mL。 B.3 儀器和設備 B.3.1 高效液相色譜儀(具有蒸發光散射或示差折光檢測器)。 B.3.2 分析天平，感量0.1mg。 B.3.3 0.22μm微孔濾膜。 B.3.4 100mL容量瓶。 B.4 分析步驟 稱取經96℃±2℃干燥4h的約1g樣品(精確至1mg，質量m2)放入100mL燒杯中，加水攪拌使之完全溶解，移入100mL容量瓶，用水定容至刻度，經0.22μm微孔濾膜過濾后進樣。 B.5 色譜檢測 參考色譜條件：氨基柱或同等性能的色譜柱；流速1.0mL／min；進樣量20μL；柱溫30℃； 根據檢測器的不同參考流動相如下： a) 示差折光檢測器：乙腈 ：水＝75％：25％； b) 蒸發光散射檢測器：乙腈：水梯度洗脫，乙腈濃度30min內從78％降至20％。 按上述的色譜條件，取B.4中濾液進樣，得到試樣溶液的峰高或峰面積，然后從標準曲線上查得試樣溶液中蔗果三糖或蔗果四糖的含量。試樣溶液中蔗果三糖或蔗果四糖的響應值應在標準曲線線性范圍內，超過線性范圍則應改變取樣量后重新檢測。 B.6 計算 樣品中低聚果糖(DP3-DP4)的含量按式(B.1)計算。 (B.1) 式中： I34——低聚果糖(DP3-DP4)含量(質量分數)，％； C3——待測樣液中蔗果三糖含量，單位為毫克每毫升(mg／mL)； C4——待測樣液中蔗果四糖含量，單位為毫克每毫升(mg／mL)； m2——樣品稱取量，單位為克(g)。