標準編號:	GB 31604.18-2016
中文名稱:	食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 丙烯酰胺遷移量的測定
英文名稱:	National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles - Determination of Migration of Acrylamide
行業分類:	GB    國家標準
發布機構:	國家衛生和計劃生育委員會
發布日期:	2016-10-19
實施日期:	2017-4-19
標準狀態:	valid
替代舊標準:	GB/T 23296.9-2009 食品接觸材料 高分子材料 食品模擬物中丙烯酰胺的測定 高效液相色譜法
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數:	6000 字
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard replaces GB/T 23296.9-2009 Food Contact Materials - Polymer - Determination of Acrylamide in Food Simulants - High Performance Liquid Chromatography. The following main changes have been made with respect to GB/T 23296.9-2009 (the previous edition): ——This standard is renamed as National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles - Determination of Migration of Acrylamide; ——Application scope is added; ——Preparation of food simulants is modified; ——Treatment process of oil-based food simulant test solution is modified. National Food Safety Standard Food Contact Materials and Articles Determination of Migration of Acrylamide 1 Scope This standard specifies the determination of migration of acrylamide in food contact materials and articles. This standard is applicable to the detection of migration of acrylamide in food contact materials and articles by liquid chromatography. 2 Principle Detect the food simulants of food contact materials and articles by liquid chromatography, directly inject the sample of water-based, acidic and alcoholic food simulants, inject the sample of oil-based food simulant after water extraction, separate through high performance liquid chromatograph (with ion exclusion column), detect with ultraviolet detector, and carry out quantitative determination by external standard peak area method. 3 Reagents and Materials Unless otherwise specified, analytically-pure reagents and Class-I water (defined in GB/T 6682) are adopted for the purpose of this method. Containers and transfer appliances in test shall not be made of plastic materials. 3.1 Reagents 3.1.1 Water-based, acidic, alcoholic and oil-based food simulants: the reagents used shall be in accordance with the requirements of GB 31604.1. 3.1.2 Acetonitrile (C2H3N): chromatographically pure. 3.1.3 Methanol (CH3OH): chromatographically pure. 3.1.4 Sulfuric acid (H2SO4): guaranteed reagent. 3.2 Reagent preparation 3.2.1 Water-based, acidic, alcoholic and oil-based food simulants: prepare according to GB 5009.156 as well as the intended use and service conditions of to-be-tested sample. 3.2.2 Sulphuric acid solution (0.0036 mol/L): measure 0.1 mL sulfuric acid, scale the volume with water to 500 mL and mix well. 3.3 Standard product Acrylamide (C3H5NO): with purity≥99%. 3.4 Preparation of standard solutions 3.4.1 Acrylamide standard stock solution (1000 mg/L): accurately weigh 10 mg (accurate to 0.1 mg) acrylamide standard, scale the volume to 10 mL with methanol, keep the stock solution in 0℃~4℃ refrigerator. 3.4.2 Acrylamide standard intermediate solution (10 mg/L): pipet 1.0 mL acrylamide stock solution and scale the volume to 100 mL with methanol. 4 Instruments and Apparatus 4.1 High performance liquid chromatograph: equipped with ultraviolet detector. 4.2 Analytical balance: with sensibility of 0.1 mg and 0.01 g. 4.3 Microporous filter membrane: 0.2 μm. 4.4 Colorimetric tube with stopper: 25 mL. 5 Analysis Steps 5.1 Preparation of test solutions 5.1.1 Preparation of food simulant test solution Carry out migration test according to the intended use and service conditions of to-be-tested sample and the migration test methods and conditions specified in GB 5009.156 and GB 31604.1. After completion of the migration test, mix the simulants obtained from migration test sufficiently well for the next analysis. 5.1.2 Preparation of water-based, acidic and alcoholic food simulants test solution Filter the food simulant test solution with 0.2 μm microporous filter membrane for determination. 5.1.3 Preparation of oil-based food simulant test solution Weigh 10 g (accurate to 0.01 g) oil-based food simulant test solution into the colorimetric tube, add 10.0 mL water, violently oscillate for 1 min, and keep it still until layering. Filter the lower water solution with 0.2 μm filter membrane for determination. 5.1.4 Preparation of blank solution 5.1.4.1 Water-based, acidic and alcoholic food simulants blank solution Transfer the food simulant not in contact with the sample and filter with 0.2 μm microporous filter membrane for determination. 5.1.4.2 Oil-based food simulant blank solution Transfer 10 g (accurate to 0.01 g) food simulant not in contact with the sample and operate according to 5.1.3. 5.1.5 Water-based, acidic and alcoholic food simulants standard working solution Accurately pipet 0.00 mL, 0.03 mL, 0.05 mL, 0.08 mL, 0.1 mL and 0.5 mL acrylamide standard intermediate solutions into 10mL-volumetric flasks, then scale the volume with food simulant not in contact with the sample to obtain the standard working solutions with the concentrations of acrylamide of 0.00 mg/L, 0.03 mg/L, 0.05 mg/L, 0.08 mg/L, 0.10 mg/L and 0.50 mg/L respectively. In the same way, prepare acrylamide standard working solution with the same concentration series with corresponding water-based, acidic and alcoholic food simulants respectively. 5.1.6 Oil-based food simulant standard working solution Weigh 10 g (accurate to 0.01 g) oil-based food simulants and put into five colorimetric tubes respectively, pipet 0.00 mL, 0.03 mL, 0.05 mL, 0.08 mL, 0.1 mL and 0.5 mL acrylamide standard intermediate solutions (10 mg/L) into the colorimetric tubes and mix well, add 10.0 mL water, violently oscillate for 1 min and keep it still until layering to obtain the standard working solutions with the concentrations of acrylamide of 0.00 mg/kg, 0.03 mg/kg, 0.05 mg/kg, 0.08 mg/kg, 0.10 mg/kg and 0.50 mg/kg. Filter the lower water solution with 0.2 μm filter membrane for determination. 5.2 Determination 5.2.1 Liquid chromatographic conditions a) Chromatographic column: Venusil CIS ion-exclusion chromatographic column with length of 250 mm, inside diameter of 4.6 mm and particle size of 5 μm, or equivalent; b) Mobile phase: sulfuric acid solution: acetonitrile (91+9); c) Flow rate: 0.5 mL/min; d) Column temperature: 50℃; e) Ultraviolet detector: with wavelength of 198 nm; f) Sample injection amount: 20 μL. 5.2.2 Chromatographic determination Inject the standard solution and sample solution in sequence for determination, plot the standard curve with the concentration of acrylamide in the standard working solution as x-axis (in mg/L or mg/kg) and the corresponding peak area of acrylamide as y-axis. Carry out the qualitative determination by retention time and quantitative determination by external standard method. Under the above chromatographic conditions, the retention time of acrylamide is 11.6 min, see Annex A for the chromatogram of acrylamide. The regression parameter is calculated according to Formula (1): y=a×x+b (1) Where, y——the peak area of acrylamide in food simulant standard working solution; a——the slope of regression curve; x——the concentration of acrylamide in the food simulant standard working solution, mg/L or mg/kg; b——the intercept of regression curve.

Foreword i 1 Scope 2 Principle 3 Reagents and Materials 4 Instruments and Apparatus 5 Analysis Steps 6 Expression of Analysis Results 7 Accuracy 8 Other Annex A Chromatogram of Standard Solution

中華人民共和國國家標準 GB 31604.18—2016 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 丙烯酰胺遷移量的測定 2016—10—19發布 2017—04—19實施 中華人民共和國 國家衛生和計劃生育委員會 發布 前言 本標準代替GB/T 2329 6.9--2009《食品接觸材料 高分子材料 食品模擬物中丙烯酰胺的測定高效液相色譜法》。 本標準與GB/T 23296.9--2009相比，主要變化如下： ——標準名稱修改為“食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 丙烯酰胺遷移量的測定”； ——增加了適用范圍； ——修改了食品模擬物制備； ——修改了油基食品模擬物試液的處理過程。 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 丙烯酰胺遷移量的測定 1范圍 本標準規定了食品接觸材料及制品中丙烯酰胺遷移量的測定。 本標準適用于食品接觸材料及制品中丙烯酰胺遷移量的液相色譜法檢測。 2原理 對于食品接觸材料及其制品的食品模擬物采用液相色譜進行檢測，其中水基、酸性、酒精類食品模擬物直接進樣，油基食品模擬物通過水萃取后進樣，通過高效液相色譜(色譜柱為離子排斥柱)進行分離，采用紫外檢測器進行檢測，方法采用外標峰面積法定量。 3試劑和材料 除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。試驗中容器及轉移器具應避免使用塑料材質。 3.1試劑 3.1.1水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：所用試劑依據GB 31604.1的規定。 3.1.2 乙腈(C2H3N)：色譜純。 3.1.3甲醇(CH3OH)：色譜純。 3.1.4硫酸(H2SO4)：優級純。 3.2試劑配制 3.21水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：根據待測樣品的預期用途和使用條件，按GB 5009.156操作。 3.22硫酸溶液(0.003 6 mol/L)：量取0.1 mL硫酸，用水定容至500 mL，混勻。 3.3標準品 丙烯酰胺(C3H5NO)：純度≥99％。 3.4標準溶液配制 3.4.1丙烯酰胺標準儲備溶液(1 000 mg/L)：準確稱取丙烯酰胺標準品10 mg(精確至0.1 mg)，用甲醇定容至10 mL，該儲備液儲存于0℃～4℃冰箱中。 3.4.2丙烯酰胺標準中間溶液(10 mg/L)：吸取1.0 mL丙烯酰胺貯備液用甲醇定容至100 mL。 4儀器和設備 4.1 高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。 4.2分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。 4.3微孔濾膜：0.2 μm。 4.4具塞比色管：25 mL。 5分析步驟 5.1試液制備 5.1.1食品模擬物試液的制備 根據待測樣品的預期用途和使用條件，按照GB 5009.156和GB 31 604.1規定的遷移試驗方法及試驗條件進行遷移試驗。遷移試驗結束后，將遷移試驗所得模擬物充分混勻后，用于以下分析。 5.1.2水基、酸性、酒精類食品模擬物試液的制備 將食品模擬物試液通過0.2 μm微孔濾膜過濾后供測定用。 5.1.3油基食品模擬物試液的制備 稱取10 g(精確至0.01 g)油基食品模擬物試液至比色管中，加入10.0 mL水，劇烈振蕩1 min，靜置分層。取下層水溶液，通過0.2 μm濾膜過濾后供測定用。 5.1.4空白溶液的制備 5.1.4.1水基、酸性、酒精類食品模擬物空白溶液 移取未與樣品接觸過的食品模擬物，通過0.2 μm微孔濾膜過濾后供測定用。 5.1.4.2油基食品模擬物空白溶液 移取10 g(精確至0.01 g)未與樣品接觸過的食品模擬物，按照5.1.3操作。 5.1.5水基、酸性、酒精類食品模擬物標準工作溶液 準確吸取丙烯酰胺標準中間溶液0.00 mL、0.03 mL、0.05 mL、0.08 mL、0.1 mL、0.5 mL于10 mL容量瓶中，用未與樣品接觸過的食品模擬物定容，得到丙烯酰胺濃度分別為0.00 mg/L、0.03 mg/L、0.05 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L的標準工作液。采用同樣方式，分別用對應水基、酸性、酒精類食品模擬物配制同樣濃度系列的丙烯酰胺標準工作溶液。 5.1.6油基食品模擬物標準工作溶液 分別稱取10 g(精確至0.01 g)油基食品模擬物至5個比色管中，分別吸取丙烯酰胺標準中間溶液(10 mg/L)0.00 mL、0.03 mL、0.05 mL、0.08 mL、0.1 mL、0.5 mL于比色管中，混勻，加入10.0 mL水，劇烈振蕩1 min，靜置分層。得到丙烯酰胺濃度分別為0.00 mg/kg、0.03 mg/kg、0.05 mg/kg、0.08 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg的標準工作液。取下層水溶液，通過0.2 μm濾膜過濾后供測定用。 5.2測定 5.21液相色譜條件 a) 色譜柱：Venusil CIS，離子排斥色譜柱，柱長250 mm，內徑4.6 mm，粒徑5 μm，或相當者； b)流動相：硫酸溶液：乙腈(91+9)； c)流速：0.5 mL/min； d)柱溫：50℃； e)紫外檢測器：波長198 nm； f)進樣量：20 μL。 5.22色譜測定 對標準溶液及樣液依次進樣測定，以標準工作溶液中丙烯酰胺濃度為橫坐標，單位以“mg/L或mg/kg”表示；以對應的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。用保留時間定性，外標法定量。在上述色譜條件下丙烯酰胺保留時間為11.6 min，色譜圖見附錄A。 回歸參數按式(1)計算： y=a×x+b ………………………(1) 式中： y——食品模擬物標準工作溶液中丙烯酰胺的峰面積； a——回歸曲線的斜率； x——食品模擬物標準工作溶液中丙烯酰胺的濃度，單位為毫克每升或毫克每千克(mg/L或mg/kg)； b——回歸曲線的截距。 6分析結果的表述 由標準曲線得到試樣溶液中丙烯酰胺的濃度，按GB 5009.156進行遷移量計算，得到食品接觸材料及制品中丙烯酰胺的遷移量。計算結果保留至小數點后兩位。 7精密度 在重復的條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過10％。 8其他 本方法對水基、酸性、酒精類食品模擬物中丙烯酰胺的檢出限為0.01 mg/L，油基食品模擬物中丙烯酰胺的檢出限為0.01 mg/kg。 本方法對水基、酸性、酒精類食品模擬物中丙烯酰胺的定量限為0.03 mg/L，油基食品模擬物中丙烯酰胺的定量限為0.03 mg/kg。 附 錄 A 標準溶液色譜圖 A.1 正己烷模擬物中丙烯酰胺標準液相色譜圖 正己烷模擬物中丙烯酰胺標準液相色譜圖見圖A.1。 丙烯酰胺 圖A.1 正己烷模擬物中丙烯酰胺標準液相色譜圖(0.05 mg/L) A.2 10％乙醇模擬物中丙烯酰胺標準液相色譜圖 10％乙醇模擬物中丙烯酰胺標準液相色譜圖見圖A.2。 丙烯酰胺 圖A.2 10％乙醇模擬物中丙烯酰胺標準液相色譜圖(0.05 mg/L) A.3 20％乙醇模擬物中丙烯酰胺標準液相色譜圖 20％乙醇模擬物中丙烯酰胺標準液相色譜圖見圖A.3。 丙烯酰胺 圖A.3 20％乙醇模擬物中丙烯酰胺標準液相色譜圖(0.05 mg/L) A.4 50％乙醇模擬物中丙烯酰胺標準液相色譜圖 50％乙醇模擬物中丙烯酰胺標準液相色譜圖見圖A.4。 丙烯酰胺 圖A.4 50％乙醇模擬物中丙烯酰胺標準液相色譜圖(0.05 mg/L) A.5 4％乙酸模擬物中丙烯酰胺標準液相色譜圖 4％乙酸模擬物中丙烯酰胺標準液相色譜圖見圖A.5。 丙烯酰胺 圖A.5 4％乙酸模擬物中丙烯酰胺標準液相色譜圖(0.05 mg/L)