標(biāo)準(zhǔn)編號:	GB/T 14455.6-2008
中文名稱:	香料 酯值或含酯量的測定
英文名稱:	Fragrance/Flavor substances—Determination of ester value or ester content
中標(biāo)分類:	Y41    香精、香料
行業(yè)分類:	GB    國家標(biāo)準(zhǔn)
ICS分類:	71.100.60 71.100.60    香精油 71.100.60
發(fā)布機(jī)構(gòu):	中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 中國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
發(fā)布日期:	2008-07-15
實(shí)施日期:	2008-11-1
標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài):	valid
替代舊標(biāo)準(zhǔn):	GB/T 14457.5-1993 單離及合成香料 含酯量的測定 GB/T 14455.6-1993 精油 酯值的測定
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數(shù):	7000 字
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Fragrance/Flavor substances - Determination of ester value or ester content 1 Scope This part of GB/T 14455 specifies a method for the determination of the ester value or ester content of fragrance/flavor substances. This part is applicable to the determination of the ester content of single esters and the ester value of essential oils in isolated and synthetic fragrance/flavor substances. This part is not applicable to the determination of the ester content of mixed esters and esters that are difficult to saponify, and the ester value of essential oils containing lactones or an appreciable proportion of aldehydes. 2 Normative references The following normative documents contain provisions which, through reference of GB/T 14455, constitute provisions of this part. For dated references, subsequent amendments (excluding corrections), or revisions, of any of these publications do not apply. However parties to agreements based on this part are encouraged to investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references, the latest edition of the normative document applies. GB/T 14454.1 Fragrance/Flavor substances - Preparation of test samples (GB/T 14454.1-2008, ISO 356:1996, MOD) GB/T 14454.14 Fragrance/Flavor substances - Preparation of standard solution, test solution and indicator solution GB/T 14455.5 Fragrance/Flavor substances - Determination of acid value or acid content (GB/T 14455.5-2008, ISO 1242:1999, MOD) 3 Terms and definitions For the purposes of this part of GB/T 14455, the following terms and definitions apply. 3.1 ester value milligrams of potassium hydroxide required to neutralize the acids liberated by the hydrolysis of esters present in 1g of the fragrance/flavor substances

Foreword i 1 Scope 2 Normative references 3 Terms and definitions 4 Principle 5 Reagents 6 Apparatus 7 Preparation of test sample 8 Procedure 9 Expression of results 10 Test report

香料 酯值或含酯量的測定 1 范圍 GB／T 14455的本部分規(guī)定了測定香料酯值或含酯量的方法。 本部分適用于單離及合成香料中單一酯類含酯量、精油酯值的測定。 本部分不適用于混合酯類及難以皂化的酯類的含酯量、含有內(nèi)酯或較多醛類的精油酯值的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過GB／T 14455的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分。然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。 GB／T 14454.1 香料 試樣制備(GB／T 14454.1-2008，ISO 356；1996，MOD) GB／T 14454.14 香料 標(biāo)準(zhǔn)溶液、試液和指示液的制備 GB／T 14455.5 香料 酸值或含酸量的測定(GB／T 14455.5-2008，ISO 1242：1999，MOD) 3 術(shù)語和定義 下列術(shù)語和定義適用于GB／T 14455的本部分。 3.1 酯值 ester value 中和1 g香料中所含的酯在水解后釋放出的酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。 4 原理 在規(guī)定的條件下，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液加熱水解香料中存在的酯。過量的堿用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。 5 試劑 所用試劑均為分析純試劑，水為蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃Ｖ苽浞椒ǔ貏e規(guī)定外，應(yīng)按GB／T 14454.14執(zhí)行。 5.1 中性分析純乙醇。 5.2 氫氧化鉀乙醇溶液，c(KOH)=0.5 mol／L。 5.3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(HCl)=0.5 mol／L。 5.4 指示劑：酚酞指示液﹐或當(dāng)香料中含有帶酚基團(tuán)的組分時，用酚紅指示液。 注：特殊情況將在有關(guān)香料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。 6 儀器 實(shí)驗(yàn)室常用儀器，特別是下列儀器： 6.1 皂化瓶，耐堿玻璃制成，有磨砂瓶口，容量為100 mL～250 mL，裝上一根長至少為1 m，內(nèi)徑為1 cm～1.5 cm的帶磨砂口的玻璃空氣冷凝器。 如有必要，特別是對于那些含有多量輕餾分以及與放置于沸水浴中時間有關(guān)的香料，可用冷水回流冷凝器代替玻璃空氣冷凝器。 6.2 量筒，容量為5 mL或25 mL。 6.3 滴定管，容量為25 mL或50 mL，刻度為0.1 mL。 6.4 移液管，容量為25 mL。 6.5 沸水浴。 6.6 分析天平。 6.7 電位計。 7 試樣制備 按GB／T 14454.1的規(guī)定。 8 操作程序 8.1 試樣 稱取約2 g精油或適量的單離及合成香料(精確至0.000 2 g)。 如稱樣量與上述不同，則在有關(guān)香料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。 8.2 空白試驗(yàn) 在同樣條件下使用同樣的試劑與試樣測定(8.3)同時進(jìn)行，見8.3.3。 8.3 測定 8.3.1 將試樣(8.1)放入皂化瓶(6.1)中。用移液管(6.4)加入25 ml氫氧化鉀乙醇溶液(5.2)和一些浮石或瓷片。 對于酯值高的香料，要增加氫氧化鉀乙醇溶液(5.2)的加入量，以使V0－V1(見第9章)至少為10 mL。 對于酯值低的香料，應(yīng)加大試樣量。 接上空氣冷凝器，將皂化瓶置于沸水浴(6.5)中，回流1 h(或按有關(guān)香料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的時間進(jìn)行回流)。 冷卻，拆去空氣冷凝器。加入20 ml水和5滴酚酞指示液或者酚紅指示液(5.4)(如果香料中含有帶酚基團(tuán)的組分)。 8.3.2 過量的氫氧化鉀用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3)滴定。 8.3.3 此測定可以在測定過酸值的溶液中進(jìn)行。空白試驗(yàn)中，在加入25 mL氫氧化鉀乙醇溶液前加入一定體積的乙醇(5.1)(這一體積相當(dāng)于測定過酸值的溶液的體積)。 8.4 電位計 電位計可用于所有的香料，但特別推薦用于顏色較深而滴定終點(diǎn)難判斷的香料(如：香根油)。在此情況下，測定和空白試驗(yàn)應(yīng)使用相同的試劑和儀器。 注：特殊情況將在有關(guān)香料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。 9 結(jié)果的表述 9.1 計算 9.1.1 酯值 按式(1)計算酯值EV： (1) 式中： c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3)的濃度，單位為摩爾每升(mol／L)； V0——空白試驗(yàn)(8.2)所耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3)的體積，單位為毫升(mL)； V1——試樣測定(8.3.2)所耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3)的體積，單位為毫升(mL)； m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。 AV——按GB／T 14455.5測得的酸值。 按式(2)計算酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，以%表示，以指定的酯計： (2) 式中： Mr——通常用來表示指定酯的相對分子質(zhì)量； EV——由式(1)計算得到的酯值。 當(dāng)酯值小于100時，保留兩位有效數(shù)字；當(dāng)酯值等于或大于100時，保留三位有效數(shù)字。 9.1.2 測定酸值后的酯值 當(dāng)試樣測定是在測定過酸值的溶液中進(jìn)行時，按式(3)計算酯值EV： (3) 式中： ——新測定過程中耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3)的體積，單位為毫升(mL)。 9.2 含酯量 9.2.1 按式(4計算含酯量E，以%表示： 結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。 9.2.2 平行試驗(yàn)結(jié)果允許差：酯值在10以下為0.2；含酯量在10%以下為0.2%；酯值在10～100為0.5；含酯量在10%以上為0.5%；酯值在100以上為1.0。 10 試驗(yàn)報告 試驗(yàn)報告應(yīng)包括： ——所用的測試方法； ——所得到的測試結(jié)果； ——如果重復(fù)性已得到核實(shí)，最后所得到的結(jié)果。 試驗(yàn)報告還應(yīng)該說明本部分中未規(guī)定的任何操作條件或被認(rèn)為可選用的操作條件，以及可能影響測試結(jié)果的任何事件。 試驗(yàn)報告應(yīng)包括對樣品的完全鑒別所需要的所有詳情。