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GB/T 19701 consists of the following parts, under the general title Implants for Surgery — Ultra-high-molecular-weight Polyethylene:
— Part 1: Powder Form;
— Part 2: Moulded Forms;
— Part 3: Accelerated Ageing Methods;
— Part 4: Oxidation Index Measurement Method;
— Part 5: Morphology Assessment Method.
This part is Part 1 of GB/T 19701.
This part is drafted in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009.
This part replaces GB/T 19701.1-2005 Implants for Surgery — Ultra-high-molecular-weight Polyethylene — Part 1: Powder Form in whole, and the following technical deviations have been made with respect to the GB/T 19701.1-2005:
— the English abbreviation of ultra-high-molecular-weight polyethylene is modified from PE-UHMW to UHMWPE (see Clauses 1 and 8; Clauses 1 and 8 of Edition 2005);
— the ash, calcium, chlorine and aluminum contents of Types 1 and 2 materials in Table 2 are modified (see Table 2; Table 2 of Edition 2005);
— the particles of contaminant in 7.2 is modified (see 7.2; 7.2 of Edition 2005);
This part is identical with International Standard ISO 5834-1:2005 Implants for Surgery — Ultra-high-molecular-weight Polyethylene — Part 1: Powder Form.
The Chinese documents identical to the normative international documents given in this part are as follows:
— GB/T 1632.3-2010 Plastics — Determination of the Viscosity of Polymers in Dilute Solution Using Capillary Viscometer — Part 3: Polyethylenes and Polypropylenes (ISO 1628-3:2001, MOD)
— GB/T 9345.1-2008 Plastics — Determination of ash — Part 1: General methods (ISO 3451-1:1997, IDT)
— GB/T 21461.1-2008 Plastics — Ultra-high-molecular-weight Polyethylene (PE-UHMW) Moulding and Extrusion Materials — Part 1: Designation System and Basis for Specifications (ISO 11542-1:2001, IDT)
— GB/T 21461.2-2008 Plastics — Ultra-high-molecular-weight Polyethylene (PE-UHMW) Moulding and Extrusion Materials — Part 2: Preparation of Test Specimens and Determination of Properties (ISO 11542-2:1998, MOD)
This part was proposed by China State Food and Drug Administration.
This part is under the jurisdiction of National Technical Committee on Implants for Surgery and Orthopaedic Devices of Standardization Administration of China (SAC/TC 110).
Drafting organization of this part: China State Food and Drug Administration - Tianjin Quality Supervision and Inspection Center for Medical Devices.
This part was issued in March 2005 as first edition, and this is the first revised edition.
Implants for Surgery — Ultra-high-molecular-weight Polyethylene — Part 1: Powder Form
1 Scope
This part of GB/T 19701 specifies the requirements and corresponding test methods for moulding materials in powder form made from ultra-high-molecular-weight polyethylene (UHMWPE) for use in the manufacture of surgical implants.
This part is not applicable to finished products.
2 Normative References
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1628-3 Plastics — Determination of the Viscosity of Polymers in Dilute Solution Using Capillary Viscometer — Part 3: Polyethylenes and Polypropylenes
ISO 3451-1 Plastics — Determination of Ash — Part 1: General Methods
ISO 11542-1 Plastics — Ultra-high-molecular-weight Polyethylene (PE-UHMW) Moulding and Extrusion Materials — Part 1: Designation System and Basis for Specifications
ISO 11542-2 Plastics — Ultra-high-molecular-weight Polyethylene (PE-UHMW) Moulding and Extrusion Materials — Part 2: Preparation of Test Specimens and Determination of Properties
DIN 53474 Testing of Plastics, Rubber and Elastomers — Determination of the Chlorine Content (Wickbold-combustion)
3 Terms and Definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 11542-1 and ISO 11542-2 apply.
4 Classification
The powdered material shall be classified as Type 1, Type 2 or Type 3 as defined by the flow properties given in Clause 6 and the ash/trace element contents given in 7.1.
5 Manufacturing Requirements
The powdered material shall consist of a homopolymer prepared by the polymerization of ethylene.
The powdered material supplied for each order shall be identified by lot numbers.
Note: “Lot” refers to the material for which testing has been carried out and for which discrete records are kept.
6 Flow Properties
Flow properties shall be determined by measuring either elongation stress or viscosity number. When measured using the appropriate test method, as defined in Table 1, the minimum value of either the elongational stress or the viscosity number shall exceed the relevant value given in Table 1 for each type of material.
Table 1 Flow properties — Minimum values
Property Units Type 1 Types 2 and 3 Test method according to subclause
Elongational stress MPa 0.2 0.42 8.1
Viscosity number mL/g 2000 3200 8.2
Note: Compliance with either of the above test requirements indicates satisfactory polymer molecular mass.
7 Limits of Contamination
7.1 Ash and trace elements
When measured using the appropriate test method, as defined in Table 2, the amounts of ash, Ti, Ca, Cl and Al shall not exceed the relevant value given in Table 2 for each type of material.
Table 2 Maximum ash and trace element content
Element Maximum quantity permitted (mg/kg) Test method according to subclause
Type 1 Type 2 Type 3a
Ash 125 125 300 8.3
Ti 40 40 150 8.4
Ca 5 5 50 8.4
Cl 30 30 90 8.4
Al 20 20 100 8.4
a Type 3 polymer is no longer manufactured. Type 3 material is retained in this part until the next revision.
7.2 Particulate matter
When measured using the test method given in 8.5, there shall be no more than three particles of contaminant in Type 1 or Type 2 materials and not more than 25 particles of contaminant in Type 3 materials (see Footnote to Table 2), per (300 ± 20) g tested.
Foreword II
1 Scope
2 Normative References
3 Terms and Definitions
4 Classification
5 Manufacturing Requirements
6 Flow Properties
7 Limits of Contamination
8 Test Methods
9 Test Certificate
10 Labelling
ICS 11.040.40
C 35
GB
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 19701.1—2016/ISO 5834-1：2005
代替GB/T 19701.1—2005
外科植入物 超高分子量聚乙烯
第1部分：粉料
Implants for surgery—Ultra-high-molecular-weight polyethylene—
Part 1：Powder form
(ISO 5834-1：2005，IDT)
2016-12-13發(fā)布 2018-07-01實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會 發(fā)布
前言
GB/T 19701《外科植入物 超高分子量聚乙烯》擬分五個部分出版：
——第1部分：粉料；
——第2部分：模塑料；
——第3部分：加速老化方法；
——第4部分：氧化指數(shù)測試方法；
——第5部分：形態(tài)學(xué)評價方法。
本部分為GB/T 19701的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規(guī)則起草。
本部分代替GB/T 19701.1—2005《外科植入物 超高分子量聚乙烯 第1部分：粉料》，與GB/T 19701.1—2005相比主要技術(shù)變化如下：
——修改了超高分子量聚乙烯的英語縮略語PE-UHMW為UHMWPE(見第1章，第8章，2005年版第1章、第8章)；
——修改了表2中1型和2型材料的灰分、鈣含量、氯含量和鋁含量(見表2，2005年版表2)；
——修改了7.2中的雜質(zhì)微粒數(shù)(見7.2，2005年版7.2)；
本部分使用翻譯法等同采用ISO 5834-1：2005《外科植入物 超高分子量聚乙烯 第1部分：粉料》。
與本部分中規(guī)范性引用的國際文件有一致性對應(yīng)關(guān)系的我國文件如下：
——GB/T 1632.3—2010 塑料 使用毛細(xì)管黏度計測定聚合物稀溶液黏度 第3部分：聚乙烯和聚丙烯(ISO 1628-3：2001，MOD)
——GB/T 9345.1—2008 塑料 灰分的測定 第1部分：通用方法(ISO 3451-1：1997，IDT)
——GB/T 21461.1—2008 塑料 超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)模塑和擠出材料 第1部分：命名系統(tǒng)和分類基礎(chǔ)(ISO 11542-1：2001，IDT)
——GB/T 21461.2—2008 塑料 超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)模塑和擠出材料 第2部分：試樣制備和性能測定(ISO 11542-2：1998，MOD)
本部分由國家食品藥品監(jiān)督管理總局提出。
本部分由全國外科植入物和矯形器械標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC 110)歸口。
本部分起草單位：國家食品藥品監(jiān)督管理局天津醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。
本部分首次發(fā)布于2005年3月，本次為第1次修訂。
外科植入物 超高分子量聚乙烯
第1部分：粉料
1 范圍
GB/T 19701的本部分規(guī)定了外科植入物用超高分子量聚乙烯(UHMWPE)粉料的要求及相應(yīng)的試驗方法。
本部分不適用于成品。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
ISO 1628-3 塑料 使用毛細(xì)管黏度計測定聚合物稀溶液黏度 第3部分：聚乙烯和聚丙烯(Plastics—Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers—Part 3：Polyethylenes and polypropylenes)
ISO 3451-1 塑料 灰分的測定 第1部分：通用方法(Plastics—Determination of ash—Part 1：General methods)
ISO 11542-1 塑料 超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)模塑和擠出材料 第1部分：命名系統(tǒng)和分類基礎(chǔ)[Plastics—Ultra-high-molecular-weight polyethylene (PE-UHMW) moulding and extrusion materials—Part 1：Designation system and basis for specifications]
ISO 11542-2 塑料 超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)模塑和擠出材料 第2部分：試樣制備和性能測定[Plastics—Ultra-high-molecular-weight polyethylene (PE-UHMW) moulding and extrusion materials—Part 2：Preparation of test specimens and determination of properties]
DIN 53474 塑料、橡膠、彈性體的測試 氯含量的測定[威克波耳德(Wickbold)燃燒法][Testing of plastics，rubber and elastomers—Determination of the chlorine content (Wickbold-combustion)]
3 術(shù)語和定義
ISO 11542-1和ISO 11542-2界定的術(shù)語和定義適用于本文件。
4 分類
粉料按照第6章給定的流動性能及7.1中給定的灰分及雜質(zhì)元素含量的規(guī)定分為1型、2型、3型。
5 制造要求
粉料是由乙烯聚合而成的均聚物組成。
每一訂單所提供的粉料應(yīng)標(biāo)明批號。
注：“批”是指經(jīng)過測試，保存有獨立試驗記錄的材料單元。
6 流動性能
流動性能應(yīng)通過測量拉伸應(yīng)力或黏數(shù)兩者中任一指標(biāo)來確定。當(dāng)按照表1規(guī)定的相應(yīng)的試驗方法測量時，拉伸應(yīng)力或黏數(shù)的最小值應(yīng)大于表1中每種材料的給定值。
表1 流動性能——最小值
性能 單位 1型 2型和3型 試驗方法參照的章條
拉伸應(yīng)力 MPa 0.2 0.42 8.1
黏數(shù) mL/g 2000 3200 8.2
注：符合如上任一項試驗要求，表明該聚合物的分子量滿足要求。
7 雜質(zhì)限量
7.1 灰分和雜質(zhì)元素
按表2規(guī)定的試驗方法測定時，灰分、Ti、Ca、Cl、Al的含量應(yīng)不超過表2中每種類型材料相應(yīng)的給定值。
表2 灰分和雜質(zhì)元素最大限量
元素 允許的最大量/(mg/kg) 試驗方法參照的章條
1型 2型 3型a
灰分 125 125 300 8.3
Ti 40 40 150 8.4
Ca 5 5 50 8.4
Cl 30 30 90 8.4
Al 20 20 100 8.4
a 不再制造3型聚合物。本標(biāo)準(zhǔn)中仍保留3型材料，直到下次修訂。
7.2 微粒物質(zhì)
當(dāng)按照8.5給定的試驗方法測定時，每(300±20)g1型或2型材料雜質(zhì)微粒數(shù)應(yīng)不超過3個，每(300±20)g3型材料(見表2的腳注)雜質(zhì)微粒數(shù)應(yīng)不超過25個。
8 試驗方法
警示——外科植入物用超高分子量聚乙烯(UHMWPE)粉料、半成品及成品不含光穩(wěn)定劑，因此要注意避免紫外線輻射。
8.1 拉伸應(yīng)力
拉伸應(yīng)力應(yīng)按照ISO 11542-2規(guī)定的方法測定。
8.2 黏數(shù)
黏數(shù)應(yīng)按照ISO 1628-3規(guī)定的方法，在135℃時，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.02％的十氫化萘溶液測定。
8.3 灰分含量
灰分含量應(yīng)按照ISO 3451-1規(guī)定的方法進(jìn)行測定，取兩份試樣在(700±50)℃時進(jìn)行平行試驗。兩份試樣測定結(jié)果的平均值應(yīng)不超過表2的給定值。
8.4 雜質(zhì)元素
雜質(zhì)元素的含量應(yīng)按表3給定的方法進(jìn)行測定。
表3 雜質(zhì)元素的試驗方法
元素 試驗方法
Ti
Al
Ca
Cl 原子吸收光譜法或發(fā)射光譜法
原子吸收光譜法或發(fā)射光譜法
原子吸收光譜法或發(fā)射光譜法
離子色譜法-DIN 53474或等同的方法
8.5 微粒物質(zhì)
取四份粉料，每份(75±5)g，在四個1000mL的錐形瓶中，分別與(400±10)mL的異丙醇混合。搖動每個錐形瓶直至粉末完全散開，停止搖動5min以后，以正常或矯正視力觀察，數(shù)出沉至每個瓶底的微粒數(shù)。
9 檢驗證書
每批材料應(yīng)提供檢驗證書，證書應(yīng)寫明按照本部分(GB/T 19701.1)要求進(jìn)行測試的試驗結(jié)果。檢驗證書應(yīng)包括下列內(nèi)容：
a)按照第7章和第8章測試的試驗結(jié)果；
b)粉料的型號，如：1型，2型，3型；
c)批號；
d)試驗日期。
10 標(biāo)簽
每一包裝粉料至少應(yīng)清晰地標(biāo)明如下內(nèi)容：
a)制造商名稱或商標(biāo)；
b)內(nèi)裝物的描述；
c)批號；
d)內(nèi)裝物質(zhì)量；
e)標(biāo)準(zhǔn)編號(即GB/T 19701.1—2016)。
