標(biāo)準(zhǔn)編號:	GB/T 22930.2-2021
中文名稱:	皮革和毛皮 金屬含量的化學(xué)測定 第2部分：金屬總量
英文名稱:	Leather and fur—Chemical determination of metal content—Part 2:Total metal content
中標(biāo)分類:	Y46    毛皮、皮革
行業(yè)分類:	GB    國家標(biāo)準(zhǔn)
ICS分類:	59.140.30 59.140.30    皮革和裘皮 59.140.30
發(fā)布機構(gòu):	國家市場監(jiān)督管理總局 國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
發(fā)布日期:	2021-10-11
實施日期:	2022-5-1
標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài):	valid
替代舊標(biāo)準(zhǔn):	GB/T 22930-2008 皮革和毛皮 化學(xué)試驗 重金屬含量的測定
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數(shù):	23000 字
翻譯價格(元):	1510.0
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Leather and fur - Chemical determination of metal content - Part 2: Total metal content WARNING: The concentrated acids used in this document are very corrosive and/or oxidizing liquids, which could raise the possibility of fire or explosion in the event of contact with ignitable materials. They might cause acute or chronic health dangers as well. Moreover, they are hazardous to water. Suitable safety measures are therefore necessary during the test with them, and attention shall be paid to avoid possible explosive reactions caused by direct contact between perchloric acid and samples. 1 Scope This document specifies a method for the determination of the total content of 24 metals in leather and fur, including: aluminum (Al), arsenic (As), barium (Ba), calcium (Ca), cadmium (Cd), cobalt (Co), chromium (Cr), copper (Cu), iron (Fe), potassium (K), magnesium (Mg), sodium (Na), lead (Pb), manganese (Mn), molybdenum (Mo), nickel (Ni), mercury (Hg), antimony (Sb), selenium (Se), silicon (Si), tin (Sn), titanium (Ti), zinc (Zn) and zirconium (Zr) This document is applicable for determining the total content of 24 metals in various types of leather and fur, and is also suitable for determining the content of non-metallic boron (B). This document is not applicable for determining the total chromium content in chromium-tanned leather. Note: See QB/T 2720, QB/T 5313, QB/T 5314 or QB/T 5315 for the determination of total chromium content in chromium-tanned leather. 2 Normative references The following documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. GB/T 6682 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (GB/T 6682-2008; ISO 3696:1987, MOD) GB/T 39364 Leather - Chemical, physical, mechanical and fastness tests - Sampling location (GB/T 39364-2020, ISO 2418:2017, MOD) QB/T 1267 Fur - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location (QB/T 1267-2012, ISO 2418:2002, MOD) QB/T 1272 Fur - Preparation of chemical test samples (QB/T 1272-2012, ISO 4044:2008, MOD) QB/T 1273 Fur - Chemical tests - Determination of volatile matter (QB/T 1273-2012, ISO 4684:2005, MOD) QB/T 1276 Fur - Chemical tests - Determination of matter soluble in carbon tetrachloride (QB/T 1276-2012, ISO 4048:2008, MOD) QB/T 2716 Leather - Preparation of chemical test samples (QB/T 2716-2018, ISO 4044:2008, MOD) QB/T 2717 Leather - Chemical tests - Determination of volatile matter (QB/T 2717-2018, ISO 4684:2005, MOD) QB/T 2718 Leather - Chemical tests - Determination of matter soluble in dichloromethane (QB/T 2718-2018, ISO 4048:2008, MOD) 3 Terms and definitions No terms and definitions are listed in this document. 4 Principle Complete digestion of the sample of leather or fur is carried out using a ternary acid mixture (acid digestion) or microwave digestion instrument (microwave digestion). The residue is re-dissolved with water and determined for metal content by inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES), inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS), atomic absorption spectrometer (AAS) or atomic fluorescence spectrometer (AFS), and the total metal content in the sample is thus calculated. Note: This document determines the total content of metal elements in leather and fur, not the content of metals in a specific combined or oxidized state. 5 Reagents and materials 5.1 Unless otherwise stated, analytical grade chemicals shall be used for acid digestion, and ultrapure acid shall be used for microwave digestion. All solutions are aqueous solutions. 5.2 Nitric acid, 60% to 70% concentration (by mass). 5.3 Sulfuric acid, 98% concentration (by mass). 5.4 Perchloric acid, 60% to 70% concentration (by mass).

Foreword II Introduction V 1 Scope 2 Normative references 3 Terms and definitions 4 Principle 5 Reagents and materials 6 Apparatus 7 Sampling and sample preparation 8 Procedure 9 Calculation and expression of results 10 Test report Annex A (Informative) Structural changes between this document and ISO 17072-2:2019 Annex B (Informative) Technical differences between this document and ISO 17072-2:2019 and their causes Annex C (Normative) Preparation of standard solutions and standard working solutions for elements to be determined Annex D (Informative) Determination wavelengths and inter-element interference for determination of elements using ICP-OES Annex E (Informative) Analytical isotopes and limits of detection used in ICP-MS method Annex F (Informative) Determination wavelengths and recommended test conditions for determination of elements using AAS Annex G (Informative) Interlaboratory results comparison and limits of detection Bibliography

皮革和毛皮 金屬含量的化學(xué)測定 第2部分：金屬總量 警示：本文件使用的濃酸均為具有較強腐蝕性和(或)氧化性的液體，若接觸到易燃物質(zhì)時，會增加燃燒或爆炸的可能性，對人體具有急性或慢性的健康危險，并且對水體也存在危害，試驗時應(yīng)采取必要的安全措施，并注意避免高氯酸與試樣直接接觸可能導(dǎo)致的爆炸反應(yīng)。 1 范圍 本文件描述了皮革和毛皮中鋁(Al)、砷(As)、鋇(Ba)、鈣(Ca)、鎘(Cd)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鉀(K)、鎂(Mg)、鈉(Na)、鉛(Pb)、錳(Mn)、鉬(Mo)、鎳(Ni)、汞(Hg)、銻(Sb)、硒(Se)、硅(Si)、錫(Sn)、鈦(Ti)、鋅(Zn)、鋯(Zr)24種金屬總量的試驗方法。 本文件適用于各種類型的皮革和毛皮中24種金屬總量的測定，亦適用于非金屬硼(B)含量的測定。 本文件不適用于鉻鞣革中總鉻含量的測定。 注：對于鉻鞣革中總鉻含量的測定，見QB／T 2720、QB／T 5313、QB／T 5314或QB／T 5315。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB／T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB／T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD) GB／T 39364 皮革 化學(xué)、物理、機械和色牢度試驗 取樣部位(GB／T 39364-2020，ISO2418：2017，MOD) QB／T 1267 毛皮 化學(xué)、物理和機械、色牢度試驗 取樣部位(QB／T 1267-2012，ISO 2418：2002，MOD) QB／T 1272 毛皮 化學(xué)試驗樣品的準(zhǔn)備(QB／T 1272-2012，ISO 4044：2008，MOD) QB／T 1273 毛皮 化學(xué)試驗 揮發(fā)物的測定(QB／T 1273-2012，ISO 4684：2005，MOD) QB／T 1276 毛皮 化學(xué)試驗 四氯化碳萃取物的測定(QB／T 1276-2012，ISO 4048：2008，MOD) QB／T 2716 皮革 化學(xué)試驗樣品的準(zhǔn)備(QB／T 2716-2018，ISO 4044：2008，MOD) QB／T 2717 皮革 化學(xué)試驗 揮發(fā)物的測定(QB／T 2717-2018，ISO 4684：2005，MOD) QB／T 2718 皮革 化學(xué)試驗 二氯甲烷萃取物的測定(QB／T 2718-2018，ISO 4048：2008，MOD) 3 術(shù)語和定義 本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。 4 原理 皮革或毛皮試樣經(jīng)三元酸混合液(酸消解法)或微波消解儀(微波消解法)完全消解，殘渣用水溶解后通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)、原子吸收光譜儀(AAS)或原子熒光光譜儀(AFS)測定金屬濃度，計算得出試樣中的金屬總量。 注：本文件測定的是皮革和毛皮中的金屬元素總量，而非某種特定化合態(tài)或氧化態(tài)的金屬含量。 5 試劑和材料 5.1 除非另有說明，酸消解法所用化學(xué)試劑均為分析純，微波消解法應(yīng)使用優(yōu)級純酸。所用溶液均為水溶液。 5.2 硝酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％～70％。 5.3 硫酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％。 5.4 高氯酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％～70％。 5.5 三元酸混合液，將硝酸(5.2)、硫酸(5.3)和高氯酸(5.4)按照體積比為3：1：1混合。 注：測定試樣中的鉛、鋇含量時，三元酸混合液中用鹽酸(5.7)代替硫酸(5.3)。 5.6 金屬元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液，每種金屬元素的質(zhì)量濃度為1 000 mg／L。 注1：市售單金屬元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液和多金屬元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液均可使用，市售標(biāo)準(zhǔn)儲備液對其所使用的酸和制備過程具有充分的說明。市售標(biāo)準(zhǔn)儲備液的保質(zhì)期至少為1年，但為了保證所用溶液的穩(wěn)定性，宜考慮生產(chǎn)商的建議。 注2：也可使用其他合適濃度(如100 mg／L)的金屬元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液，在試驗報告中注明。 5.7 鹽酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37％。 5.8 水，應(yīng)符合GB／T 6682中二級水的規(guī)定。 6 儀器設(shè)備 6.1 所用玻璃器皿、分析設(shè)備和材料(包括過濾器)應(yīng)符合痕量金屬元素分析的要求。 6.2 烘箱，可控溫至(102±2)℃。 6.3 分析天平，精度0.1 mg。 6.4 加熱器，用于加熱凱氏燒瓶，帶有排煙裝置。 6.5 凱氏燒瓶，1 L，長頸，帶有回流冷凝器。 6.6 過濾裝置，玻璃纖維(GFC)或膜式過濾器。 6.7 真空過濾系統(tǒng)，用于膜式過濾器。 6.8 磁力攪拌器。 6.9 玻璃珠。 6.10 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)，帶氫化物發(fā)生器，所用氣體純度不小于99.99％。 6.11 火焰或石墨爐原子吸收光譜儀(AAS)，帶氫化物發(fā)生器、空心陰極燈、氧化亞氮燃燒器頭或高固體氧化亞氮燃燒器頭，所用氣體純度不小于99.99％。 6.12 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)，所用氣體純度不小于99.99％。 6.13 原子熒光光譜儀(AFS)，用于汞含量的測定。 6.14 容量瓶，50 mL、100 mL、1 000 mL。 6.15 量筒，50 mL。 7 取樣和試樣的制備 7.1 取樣 皮革按GB／T 39364的規(guī)定進行。 毛皮按QB／T 1267的規(guī)定進行。 如果不能從標(biāo)準(zhǔn)部位取樣(如直接從鞋、服裝上取樣)，可在可利用面積內(nèi)的任意部位取樣，試樣應(yīng)具有代表性，并在試驗報告中注明取樣過程。 7.2 試樣的制備 皮革按QB／T 2716的規(guī)定進行。 毛皮按QB／T 1272的規(guī)定進行，剪切過程中應(yīng)避免損傷毛被，保持毛被完好。 對于水分含量較高(大于30％)的試樣，應(yīng)在不超過(50±2)℃下預(yù)干燥12 h以上，預(yù)干燥時溫度的選擇宜考慮高溫對分析物性質(zhì)可能造成的影響。 7.3 揮發(fā)物的測定 皮革按QB／T 2717的規(guī)定進行，毛皮按QB／T 1273的規(guī)定進行。 8 試驗步驟 8.1 試樣消解液的制備 8.1.1 酸消解法 用分析天平(6.3)稱取1 g試樣(精確至0.001 g)于凱氏燒瓶(6.5)中，用量筒(6.15)加入10 mL～20 mL三元酸混合液(5.5)，并放入幾顆玻璃珠(6.9)。在燒瓶頸部放置一個漏斗或濺水球，加熱至沸騰，并保持沸騰狀態(tài)至消解完全(二氧化氮的紅色蒸氣消失)，停止加熱。若試樣未消解完全，將燒瓶冷卻后再加入10 mL～20 mL的三元酸混合液(5.5)，重復(fù)上述步驟。 測定試樣中的鉛、鋇含量時，應(yīng)單獨進行消解過程。 注：對于高揮發(fā)性金屬含量的測定，確保開放的酸消解過程不會造成元素的損失。 冷卻后，將殘余物用30 mL水(5.8)溶解，并將其轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中(必要時可過濾)。用30 mL水充分洗滌燒瓶及漏斗，并將洗滌液全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用水定容。 用等量的三元酸混合液代替試樣，按上述操作進行空白試驗。 8.1.2 微波消解法 試樣消解液也可通過微波消解法或其他合適的方法制備，若使用該方法，試樣的稱取量調(diào)整為0.1 g～1.0 g，精確至0.001 g。 8.2 儀器分析 8.2.1 通則 若8.1得到的試樣消解液中金屬元素的含量在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)，可直接用于分析測試。否則宜對消解液適當(dāng)稀釋后進行測試。 待測金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液及其標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備按附錄C的規(guī)定進行。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時，確保金屬元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中的酸濃度與試樣消解液中的酸濃度保持一致。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制至少包括4個系列濃度和一個空白濃度。 8.2.2 ICP法 8.2.2.1 ICP-OES法 根據(jù)儀器說明書，對ICP-OES(6.10)進行參數(shù)設(shè)置。必要時，按照儀器說明書的規(guī)定使用氫化物發(fā)生器測定試樣中砷(As)、銻(Sb)、錫(Sn)、硒(Se)和汞(Hg)的含量。 以已知濃度的金屬元素溶液作參比，在每種金屬元素的特定波長處用ICP-OES對8.1制備的試樣消解液進行分析，各金屬元素常選擇的測定波長見附錄D。按照與試樣消解液相同的測定條件分析空白試驗溶液。