標準編號:	GB/T 38009-2019
中文名稱:	眼鏡架 鎳析出量的技術要求和測量方法
英文名稱:	Spectacle frames—Requirement and method for the detection of nickel release
中標分類:	Y89    其他日用品
行業分類:	GB    國家標準
ICS分類:	11.040.70 11.040.70    眼科設備 11.040.70
發布機構:	國家市場監督管理總局 國家標準化管理委員會
發布日期:	2019-08-30
實施日期:	2020-3-1
標準狀態:	valid
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數:	17000 字
翻譯價格(元):	700.0
交付時間:	付款后 1 個工作日

Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This part is drafted in accordance with the rules given in the GB/T 1.1-2009. This standard has been redrafted and modified adoption of International Standard ISO/TS 24348:2014 Ophthalmic Optics — Spectacle Frames — Method for the Simulation of Wear and Detection of Nickel Release from Metal and Combination Spectacle Frames. This standard is subject to structural adjustments with respect to the ISO/TS 24348:2014, which are numbered in the order of reference in the text. Annex D has been adjusted to Annex A, and Annexes A and B have been extended to Annexes B and C respectively. The technical deviations between this standard and the International Standard ISO/TS 24348:2014, together with their justifications, are given below: — the adjustments of technical difference are made for the normative references in this standard so as to adapt to the technical conditions in China. The adjustment is mainly reflected in Clause 2 Normative References with the specific adjustments as follows: ? ISO 12870 is replaced by GB/T 14214-2019 which is identical with the international standard; ? addition of ISO 12870:2016; — the contents related to measurement of spectacle frame surface area in Annex C of ISO/TS 24348:2014 are included in 5.4.1 "Sample area". — addition of “3D scanning technology may be applied to measure the surface area.” in the Note of 5.6.1. — deletion of Items b), e), f), h) in Clause 6 of ISO/TS 24348:2014. For the purposes of this standard, the following editorial changes have also been made: — in order to be consistent with China's standard system, the standard name is changed to Spectacle Frames — Requirement and Method for the Detection of Nickel Release; — addition of the notes for sourcing and other information which are irrelevant to China's situation. This standard was proposed by is under the jurisdiction of China National Light Industry Council. Spectacle Frames — Requirement and Method for the Detection of Nickel Release 1 Scope This standard specifies the requirements, methods for accelerated wear and corrosion of nickel release from coated metal and combination spectacle frames, and for detection, calculation and test report of release of nickel. This standard is applicable to the spectacle frames produced with materials and/or surface treatments containing nickel. 2 Normative References The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. GB/T 14214 Spectacle Frames — General Requirements and Test Methods (GB/T 14214-2003, ISO 12870:1997, MOD) ISO 12870:2016 Ophthalmic Optics — Spectacle Frames — Requirements and Test Methods 3 Requirements Those parts of metal and combination spectacle frames that come into direct and prolonged contact with the skin of the wearer shall not have a nickel release greater than 0.5 μg/(cm2·week). Spectacle frames having a coating shall be subjected to the test specified in Clauses 4 and 5. For spectacle frames that are made of homogeneous alloy or pure metal and are uncoated, go directly to the nickel release test procedure in Clause 5. The parts to be tested shall be in accordance with ISO 12870:2016, 4.2.3, and shall include: — the rear surface of rims; — the rear and lower surface of the bridge, the rear and upper surface of any brace bar and any other nasal-bearing surfaces, including metal nose pads; — sides, excluding the joints and the zone immediately around the joints, and parts intended to be protected by plastic endcovers. See Annex A for spectacle frames made from materials or surface treatments containing nickel capable of releasing small amounts of nickel. 4 Method for Accelerated Wear and Corrosion 4.1 Principle The items to be tested are exposed to a corrosive atmosphere before being placed in a tumbling barrel together with a wear medium of abrasive paste and granules. The barrel is rotated so as to subject the test pieces to wear from the wear medium. The items are then tested for nickel release in accordance with Clause 5. 4.2 Reagents and materials 4.2.1 General Unless otherwise specified, all reagents and materials that can come into contact with samples or reagents shall be demonstrably free of nickel, and all reagents shall be of recognized analytical grade or better. 4.2.2 Reagents and materials for the corrosion procedure 4.2.2.1 Container Container, with a lid and a device for suspending the test pieces, and all parts made of inert material (e.g. glass or plastic). 4.2.2.2 Corrosive medium Prepared by dissolving 50 g DL-lactic acid, >85% purity, and 100 g sodium chloride in 1 000 ml deionized water. 4.2.2.3 Degreasing solution Being an appropriately diluted, neutral, commercially available detergent, e.g. a 0.5% aqueous solution of sodium dodecylbenzene sulfonate. 4.2.2.4 Deionized water Specific conductivity maximum 1 μS/cm. 4.2.2.5 Oven Oven, capable of maintaining a temperature of (50 ± 2) °C. 4.2.3 Reagents and materials for the wear procedure 4.2.3.1 Tumbling barrel and retaining assembly: — barrel of hexagonal cross-section and internal diameter of 19 cm perpendicular distance between opposite sides designed to rotate around its axis, which is orientated horizontally (see Figure 1); — retaining assembly, suitable for attaching the test items so that they do not come into contact with each other during tumbling; 4.2.3.2 Rotating system, capable of imparting to the barrel (4.2.3.1) a constant (30 ± 2) rotations per minute. The rotating system shall be capable of allowing the direction of rotation to be reversed.

Foreword II 1 Scope 2 Normative References 3 Requirements 4 Method for Accelerated Wear and Corrosion 5 Method for the Determination of Nickel Release 6 Test Report Annex A (Informative) Articles Made from Materials Capable of Releasing Small Amounts of Nickel Annex B (Informative) Statistical Uncertainty of the Test Procedure and Interpretation of Results Annex C (Informative) Rules for Production and Preparation of Reference Material Bibliography

ICS 11.040.70 Y 89 中華人民共和國國家標準 GB/T 38009—2019 眼鏡架 鎳析出量的 技術要求和測量方法 Spectacle frames—Requirement and method for the detection of nickel release (ISO/TS 24348：2014，Ophthalmic optics—Spectacle frames—Method for the Simulation of wear and detection of nickel release from metal and combination spectacle frames，MOD) 2019-08-30發布 2020-03-01實施 國家市場監督管理總局 中國國家標準化管理委員會 發布 前言 本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。 本標準使用重新起草法修改采用ISO/TS 24348：2014《眼科光學 眼鏡架 金屬及混合眼鏡架模擬磨損和測試鎳析出量的方法》。 本標準與ISO/TS 24348：2014相比存在結構調整，按文本提及附錄順序編號，ISO/TS 24348：2014附錄D調整為附錄A，附錄A和附錄B依次順延為附錄H和附錄C。 本標準與ISO/TS 24348：2014的技術性差異及其原因如下： ——關于規范性引用文件，本標準做了具有技術性差異的調整，以適應我國的技術條件，調整的情況集中反映在第2章“規范性引用文件”中，具體調整如下： · 用修改采用國際標準的GB/T 14214代替ISO 12870； · 增加引用ISO 12870：2016。 ——將ISO/TS 24348：2014附錄C與眼鏡架表面積測量相關的內容列入了5.6.1“試樣測試面積”中。 ——5.6.1“注”增加了“3D掃描技術可用于測量試樣測試面積”。 ——刪除了ISO/TS 24348：2014第6章b)、e)、f)、h)列項。 本標準做了下列編輯性修改： ——為與我國標準體系一致，將標準名稱改為《眼鏡架 鎳析出量的技術要求和測量方法》； ——刪除了如采購信息獲得等與我國情況無關的注。 本標準由中國輕工業聯合會提出并歸口。 眼鏡架 鎳析出量的 技術要求和測量方法 1 范圍 本標準規定了金屬架、混合架金屬件鎳析出量的要求、模擬磨損方法、鎳析出量的測量、計算、實驗報告。 本標準適用于用含鎳材料生產的或表面含鎳處理的眼鏡架。 2規范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB/T 14214眼鏡架 通用要求和試驗方法(GB/T 14214—2003，ISO 12870：1997，MOD) ISO 12870：2016眼科光學 眼鏡架 基本要求和試驗方法(Ophthalmic optics—Spectacle frames—Requirements and test methods) 3 要求 金屬架、混合架中長期與皮膚接觸的金屬件鎳析出量應不大于0.5 μg/(cm2·周)。 有涂層眼鏡架按第4章、第5章進行試驗。 由均質合金或純金屬制備、且無涂層的眼鏡架按第5章進行試驗。 待測部位按照ISO 12870：2016中4.2.3的要求，包括： ——眼鏡架鏡圈； ——鼻梁，橫梁，以及其他鼻子承托表面，包括金屬鼻墊； ——鏡腿(不包括鉸鏈、鉸鏈周圍和塑料套保護的區域)。 由鎳析出量低的含鎳材料或表面含鎳處理制成的眼鏡架參見附錄A。 4模擬磨損方法 4.1 原理 將試樣先暴露在腐蝕性氣體環境中，再放入盛有研磨劑和磨料組成的磨損介質的滾筒。然后滾筒旋轉使試樣受到磨損介質的磨損。磨損后試樣按第5章進行鎳析出量測量。 4.2試劑和材料 4.2.1 總則 除非有特殊說明，所有可能接觸到試樣的材料和試劑都應不含鎳，采用分析純或優級純試劑。 4.2.2腐蝕用材料和試劑 4.2.2.1 容器 可封閉，帶有試樣支架，全部由惰性材料制成(如玻璃或塑料)。 4.2.2.2腐蝕性介質 取50 g乳酸(質量分數>85％)和100 g氯化鈉，溶解于1 000 mL去離子水中制得。 4.2.2.3 脫脂溶液 選用中性洗滌劑，適當稀釋后使用；也可配制洗滌劑，如0.5％(質量分數)的十二烷基苯磺酸鈉水溶液。 4.2.2.4 去離子水 去離子水電導率不大于1 μS/cm。 4.2.2.5 烘箱 烘箱溫度可保持在(50±2)℃。 4.2.3 磨損用材料和試劑 4.2.3.1 滾筒及其固定組件： ——橫截面呈六邊形，兩條對邊之間的距離為19 cm，可沿對稱軸旋轉，水平放置的滾筒(圖1)。 ——可插入到滾筒中的固定組件，能固定試樣，防止在滾動時試樣彼此接觸。 4.2.3.2旋轉系統，能夠使滾筒(4.2.3.1)以(30±2)r/min的速度旋轉，且該旋轉系統可進行反方向旋轉。 單位為毫米 說明： l——根據要求確定的滾筒的長度； a——旋轉軸。 圖1 滾筒示意圖 4.2.3.3研磨劑：在干燥的滾筒中配制，包含以下成分： ——6％～8％的乙二醇褐煤酸酯-蠟E[CAS號73138-45-1]； ——3％的十八烷酸(硬脂酸)[CAS號57-11-4]； ——30％～35％的石油餾分，加氫輕質烷烴[CAS號64742-55-8]； ——2％的聚乙二醇鯨蠟基/油醚[CAS號68920-66-1]或三乙醇胺[CAS號102-71-6]； ——48％篩目尺寸為200 μm的二氧化硅(石英)[CAS號14808-60-7]； ——6％～9％的去離子水。 4.2.3.4 磨料：由椰子殼、胡桃殼、花生殼、杏殼組成，以質量比例1：1：1：1混合，研磨、過篩，使混合顆粒達到0.8 mm～1.3 mm的顆粒度。 4.2.3.5 磨損介質：將研磨劑(4.2.3.3)和磨料(4.2.3.4)按4.5.1混合均勻。使用前，所需磨損介質應在實驗室內放置至少24 h。 4.2.3.6 固定組件：由三塊六邊形金屬板和一根螺紋桿組成(圖2和圖3)。板A上距離邊緣10 mm～15 mm處鉆有數個直徑為1.5 mm或合適尺寸的孔，以固定鏡腿端頭。板B上距離邊緣10 mm～15 mm處鉆有數個直徑為5.0 mm或合適尺寸的孔，以便固定鏡腿鉸鏈處的一端，同時B板上鉆有直徑40 mm的填充孔。硅橡膠板鉆有與B板小孔位置對應的小孔，放置在B板一側。板C至少有一個放置螺紋桿的孔。螺母用于固定板及板間距離。根據待測眼鏡架前框的寬度或鏡腿長度調節板A、B之間距離。 單位為毫米 圖2 B板平面視圖 說明： 1——試樣側邊； 2——硅橡膠板，穿孔； 3——硅橡膠板，平板； 4——填充孔； 5——根據需要進行調整。 圖3 固定組件圖示 4.3 試樣準備 腐蝕(4.4)和磨損(4.5)前，應將眼鏡架前框和鏡腿分離，去除鼻墊和腿套(適用時)。眼鏡架前框磨損前，應按GB/T 14214裝上試片。 注1：非長時間接觸皮膚的配件在腐蝕和磨損前移除。 室溫下，將試樣在脫脂溶液(4.2.2.3)中輕攪2 min，用去離子水(4.2.2.4)沖洗干凈，并用吸水紙吸干。脫脂后，應用塑料鑷子或干凈的防護手套拿取試樣。 注2：脫脂過程主要是除去外部的油脂和操作引入的皮膚分泌物，而不是保護層。 4.4 腐蝕 將腐蝕性介質(4.2.2.2)倒入容器(4.2.2.1)中，將試樣固定在支架上，使得試樣最底部高于介質液面上。蓋上容器，放入50℃的烘箱(4.2.2.5)內保持2 h。從烘箱中取出容器，在通風櫥內小心地打開，用去離子水(4.2.2.4)沖洗試樣后將其放置在吸水紙上，室溫下干燥約1 h，然后及時按4.5規定進行磨損。 注：此步驟針對保護性涂層(如金屬涂層、油漆和有機涂層等)。 4.5 磨損 4.5.1磨損介質的準備 稱取足夠量的磨料(4.2.3.4)裝滿滾筒(4.2.3.1)深度的一半。每千克磨料添加7.5 g研磨劑(4.2.3.3)，滾筒旋轉5 h，使磨損介質混合均勻。 若磨損介質超過1周未使用，應在滾筒內重新旋轉1 h后使用。 注：此過程研磨劑覆蓋在磨料表面制得磨損介質，用于模擬佩戴。 再次使用前將磨損介質密封存儲。 兩次磨損后，每千克磨損介質里再添加7.5 g研磨劑。重新旋轉5 h混合均勻。 四次磨損后，應更換新的磨損介質。 4.5.2試樣安裝 將試樣固定在固定組件上，使試樣之間不相互接觸，避免試樣在滾動過程中與筒壁或滾筒其他部件發生碰撞而造成損壞。 鏡腿內表面和眼鏡架前框后表面朝向旋轉軸固定。試樣要固定不能移動。空缺位應用其他試樣填充。 鏡腿應當被固定在板A、B上的孔內，硅橡膠板可防止鏡腿在板上轉動。 眼鏡架前框兩端分別固定在板A、板B的孔中，確保試樣的待測部位不被遮擋或遮蓋。 4.5.3 滾動 試樣安裝在固定組件后，將固定組件插入滾筒(4.2.3.1)中，然后填入磨損介質(4.2.3.5)，關閉滾筒，在旋轉系統(4.2.3.2)上水平放置。 滾筒以(30±2)r/min的速度滾動5 h±5 min(滾動2.5 h±5 min改變旋轉方向)。 注：滾動之后，允許試樣在筒內靜置過夜。 4.6鎳析出量測定 4.6.1 從筒中取出固定組件，取下試樣。用軟布或紙巾輕輕擦去殘留的磨損介質。 4.6.2磨損后的試樣按第5章測試。 4.6.3若試樣在磨損中出現意外情況，如試片從前框中脫落，則終止該試樣的后續測試。 注：若只需對鎳析出量作定性分析，可參見CEN/CR12471。 5鎳析出量的測量 5.1 原理 試樣于仿汗液中浸泡一周，采用原子吸收分光光度法、電感耦合等離子體光譜法或其他合適方法測量溶液中溶解的鎳離子濃度，鎳析出量以微克每平方厘米周[μg/(cm2·周)]表示。 5.2材料和試劑 除非有特殊說明，所有試劑都應使用分析純級或優級純，應不含鎳。 5.2.1 含氣去離子水：在一個2 L高型燒杯中裝滿去離子水，其電導率不大于1 μS/cm，將空氣配送管附在一個軟木塞上，將配送管下端置于燒杯底部，并讓無油脂空氣以至少150 mL/min的速率充氣30 min。 5.2.2 氯化鈉。 5.2.3乳酸：ρ=1.21 g/mL，大于85％(質量分數)。 5.2.4 尿素。 5.2.5氨水：ρ=0.91 g/mL，25％(質量分數)。 5.2.6 1％(質量分數)氨溶液：將10 mL氨水(5.2.5)置于預先裝有100 mL去離子水的250 mL燒杯中，攪拌并冷卻至室溫，將溶液移入250 mL容量瓶中，定容。 5.2.7硝酸：ρ=1.40 g/mL，65％(質量分數)。 5.2.8 5％(質量分數)硝酸溶液：將30 mL的硝酸(5.2.7)置于預先裝有350 mL去離子水的500 mL燒杯中，攪拌并冷卻至室溫，將溶液移入500 mL容量瓶中，定容。 5.2.9脫脂溶液：將5 g十二烷基苯磺酸鈉溶于1 000 mL水中，也可選用經適當稀釋的中性洗滌劑。 5.2.10蠟或油漆：應能夠防止鎳從含鎳表面析出(按5.5測試)。 當在試樣非測試表面涂敷一層或多層的蠟或油漆時，可防止非測試表面的鎳析出。 5.3 儀器 5.3.1 pH計，精確到0.02 pH。 5.3.2分析光譜儀，采用原子吸收分光光度法、電感耦合等離子體光譜法或等效方法。能檢測0.01 mg/L鎳濃度，優化后，該儀器能滿足下列a)和b)的性能要求； a)最小精度：對于含鎳量為0.05 mg/L的全基體校正溶液，10次測量的標準偏差不能超過10%。 b)檢出限：選吸光度剛超過零濃度校正溶液的含鎳溶液，測量10次，檢出限為測量標準偏差的2倍。類似最終測試溶液的鎳檢出限應小于0.01 mg/L。 5.3.3水浴槽或烘箱，溫度可保持在(30±2)℃。 5.3.4可封閉容器，由非金屬、耐硝酸的無鎳材料制成，如玻璃、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯等。將試樣放入容器中，確保與容器內壁和底部接觸的試樣測試面積(5.4.1.1)最小。容器大小和形狀的選擇，應確保試樣完全浸沒在溶液中。 容器應置于5％(質量分數)硝酸溶液(5.2.8)中至少4 h，用去離子水沖洗并干燥，消除可能的鎳干擾。 5.4 試樣 5.4.1 試樣測試面積 本標準中將眼鏡架和太陽鏡直接長期接觸皮膚的表面定義為試樣測試面積a，以平方厘米為單位。為達到必要的分析準確度，試樣測試面積至少0.2 cm2，必要時相同試樣可一起測試以達到最小測試面積。 試樣測試面積的測量，應考慮皮膚彈性和眼鏡架接觸皮膚的方式。由于涂覆蓋層過程會引入偏差，可將均勻材料制成的眼鏡架的合適表面(無論是否直接長期接觸皮膚)計入試樣測試面積的測量。 注1：試樣測試面積的準確度決定于鎳析出量。鎳析出量越接近0.5 μg/(cm2·周)的限值，表面積的測量要求越精確。 注2：眼鏡架設計者，特別是使用計算機輔助設計的情況，可對測試面積的計算提出建議。 注3：自動催化涂層技術、3D掃描技術可用于測量試樣測試面積。 為避免試樣測試表面以外的其他表面析出鎳，非測試表面應除去或加以覆蓋，防止與仿汗液接觸。如試樣脫脂后(5.2.9)，涂上一層以上可阻止鎳析出的蠟或油漆(5.2.10)。選擇和使用的重點在于： ——涂層有效，可阻止仿汗液接觸非測試表面； ——用刷子涂刷后在空氣中干燥； ——不污染仿汗液，不干擾鎳析出和分析測試； ——使用安全； ——不會影響金屬表面的物理化學性質。 不易去除或覆蓋的非測試表面應計入試樣測試面積。 若未覆蓋的非測試表面計入試樣測試面積時，眼鏡架的鎳析出量結果不合格，可另取一個新的眼鏡架，將非測試表面覆蓋掉，重新測試。 5.4.2試樣制備 室溫下，將試樣置于脫脂溶液(5.2.9)中，輕攪2 min后，以去離子水沖洗并干燥。接觸脫脂后的試樣時，應用塑料鑷子或干凈的保護手套。 注：此清洗步驟目的是除去操作引入的外部油脂和皮膚分泌物，而不是去除任何保護層。這個過程也能去除試樣表面可能的鎳污染。若要測量此部分鎳，省略清洗步驟。但應注意，清洗步驟的省略可能影響試樣鎳析出量結果。 5.4.3參照片 每次測試時應用參照片的鎳析出量(參見附錄B和附錄C)進行質量控制。測試前需打磨參照片的兩面。參照片的每個表面先用粒度號為600號濕砂紙，再用粒度號為1 200號濕砂紙磨去至少0.05 mm后脫脂處理(5.2)。 按本標準測試時，參照片鎳析出量為(0.4±0.2)μg/(cm2·周)(未校正)。 5.5 步驟 5.5.1仿汗液的制備 5.5.1.1 用含氣去離子水(5.2.1)配制仿汗液，含有： ——0.5％(質量分數)氯化鈉(5.2.2)； ——0.1％(質量分數)乳酸(5.2.3)； ——0.1％(質量分數)尿素(5.2.4)； ——1％(質量分數)氮溶液(5.2.6)。 5.5.1.2稱取(1.00±0.01)g尿素，(5.00±0.01)g氯化鈉和(940±20)μL乳酸放入1 000 mL燒杯中。加入900 mL新制含氣去離子水，攪拌，直至所加試劑完全溶解。校準PH計(5.3.1)，將pH計電極插入仿汗液。輕輕攪拌，仔細地加入1％(質量分數)氦溶液，直至pH穩定在(6.5±0.1)。將仿汗液移入1 000 mL容量瓶中，以含氣去離子水補足體積。使用前，確保仿汗液的pH在6.4～6.6范圍內。仿汗液配制后應在3 h內使用。 5.5.2析出過程 5.5.2.1 試樣放置于可封閉容器(5.3.4)中。按約每平方厘米試樣測試面積加入1 mL的比例加入仿汗液。試樣應完全浸泡，但用蠟或油漆保護的表面可不浸泡。不考慮試樣測試面積大小，加入的仿汗液最少為0.5 mL。密封容器，以免仿汗液揮發。 容器靜置在(30±2)℃的水浴槽或烘箱內(5.3.3)168 h。 參照片應浸沒在3 mL的仿汗液中，處理方法與試樣相同。 5.5.2.2一周后，從仿汗液中取出試樣，用少量去離子水清洗，清洗液并入測試溶液中。將測試溶液定量轉移到合適體積的、預先酸洗過的容量瓶中。為了避免已溶解的鎳再沉淀，加入適量5％(質量分數)硝酸溶液(5.2.8)和去離子水，定容后的測試溶液含約1％的硝酸。最終測試溶液體積至少2 mL。 注：選擇合適體積的容量瓶應考慮分析光譜儀對鎳的檢測靈敏度(5.3.2)。 5.5.3 鎳測定 用分析光譜儀(5.3.2)測定測試溶液中的鎳濃度。 5.5.4 平行樣 只要可能，至少對兩個相同的試樣測試。 5.5.5空白試驗 在測試試樣時應同時進行空白試驗。采用相同的容器、相同的試驗步驟，不同的是容器中沒有試樣。應使用與5.5.2.2等量的仿汗液、沖洗用去離子水和5％(質量分數)硝酸溶液。 5.6 計算 5.6.1 鎳析出量 鎳析出量d，單位為微克每平方厘米周[μg/(cm2·周)]，按式(1)計算： (1) 式中： a——試樣測試面積.單位為平方厘米(cm2)； V——測試溶液體積，單位為毫升(mL)； C1——一周后，測試溶液的鎳濃度，單位為微克每升(μg/L)； C2——一周后，空白試驗溶液的鎳濃度平均值，單位為微克每升(μg/L)。 5.6.2結果解釋 將5.6.1得到的結果d，乘以0.1，以獲得一個校正值。 若校正值大于0.5 μg/(cm2·周)，則試樣鎳析出量大于0.5 μg/(cm2·周)。 注：由于本標準中方法不確定性，需乘以校正因子來校正分析結果，具體參見附錄B。 6試驗報告 每個試驗報告至少應包含如下內容： a)標明試樣來源.接收日期和外形； b)參考本標準，如：GB/T 38009—2019； c)每個平行樣的鎳析出量以及其校正后數值； d)是否采用第4章的模擬磨損試驗； e)在測試中的異常情況； f)開始和完成試驗的日期； g)執行分析的實驗室標記； h)測試人員簽字。 附 錄 A (資料性附錄) 由鎳析出量低的材料制成的制品 由同質材料制成的眼鏡架或部件，可認為試樣測量表面鎳析出量與同質材料相同。當眼鏡架由幾種校正后鎳析出量低于0.5 μg/(cm2·周)的不同金屬或合金制成時，眼鏡架中與皮膚接觸部分的鎳析出量很可能低于0.5 μg/(cm2·周)，但生產商有必要首次檢驗和定期檢查確認。 少數情況下，這類復合材料的鎳析出量可能會超過0.5 μg/(cm2·周)。生產商有責任關注下列情況的發生： ——含鎳合金與貴金屬/合金在待測表面存在電化學反應，發生雙金屬腐蝕。如： 1)因低鉻或高硫而邊緣鈍性的不銹鋼與金、鉑等更貴重金屬或高合金不銹鋼接觸； 2)不銹鋼與銀基合金銅焊； ——因焊接、銅焊、錫焊等熱處理而改變表面性質，或裝配過程造成的表面損傷； ——脫脂、打磨或拋光等過程造成眼鏡架表面變化。 計算形狀規則、均勻含鎳材料(如圓片)的鎳析出量時，乘以校正因子0.4，補償方法在重現性限和重復性限中的偏差。計算眼鏡架及組件鎳析出量時，乘以校正因子0.1，補償上述變動、覆蓋非測試表面、直接接觸皮膚的表面積測量、不規則形狀造成的偏差。 當涂層試樣代替生產成品眼鏡架或組件的材料進行測試時，它們應與投放市場的眼鏡架及組件同時制備，采用相同的涂層條件、技術和溶液。 附 錄 B (資料性附錄) 測量過程的統計不確定度和結果解釋 化學測試方法的設計通常是基于測定材料中某一物質的總量。因為存在絕對值或真實值，實驗室之間通常可以獲得統計上接近一致的精確結果。 本標準的方法測定可溶解鎳從試樣析出的速率。此類化學測試結果依賴于測試的特定條件，沒有絕對值或真實值。因此實驗室之間進行此類遷移(或析出)測試時，難以獲得統計上接近一致的結果。 根據ISO 5725，1993年歐洲實驗室之間按本方法早期版本進行比對。7個實驗室對兩塊已知面積的、鎳析出量約為0.5 μg/(cm2·周)和1.5 μg/(cm2·周)的均勻材料測定。同一實驗室內部存在22％的差異，實驗室之間存在45％的差異。若以95％的置信度調整，上述數據大約高出3倍(即鎳析出量為0.5 μg/(cm2·周)時，重復性限r=0.33 μg/(cm2·周)，再現性限R=0.68 μg/(cm2·周)。 當測量結果接近鎳析出限值時，較大的不確定度使得生產商和權威機構難以判定制品是否合格，導致結果解釋的不一致性。 含鎳量與標準測試條件下可溶解鎳的析出量之間沒有關系。因此，測量含鎳量并換算成鎳析出量是不合適的。 影響鎳析出結果的主要參數包括：表面積測量、脫脂和涂覆蓋層的有效性、溫度變化和仿汗水組成(特別是氧含量)、試樣的攪動或震動、測量面的表面積與仿汗液體積的比例、試樣在測試溶液中的放置狀態。出現表面缺陷也會影響測試結果。 使用合格的參照片可提高實驗室之間的統計一致性。利用參照片判定試樣在測量結果接近0.5 μg/(cm2·周)時是否合格是不合適的。參照片僅用于質量控制(參見附錄C)。 不同實驗室之間測量簡單形狀的、均質材料的試樣所得結果存在120％的差異(CV,R=45％)，通常認為是不穩定的。但是，實際上大部分試樣能夠明確地被判定是否合格，只有極少數情況會使結果進入不確定區間。出現這種情況時，各實驗室之間以同樣的方法解釋測量結果非常重要。 本標準中引入校正以確保測量結果一致性。不論采用哪種儀器技術測量，對所有結果校正。上述統計數據顯示對已知表面積且鎳析出量超過0.5 μg/(cm2·周)的均勻試樣，采用0.4的校正因子可使測試結果具有95％的置信度，并被其他專業實驗室認可。但是，各實驗室普遍缺乏對市場上產品測試經驗.同時難以準確測量表面積和覆蓋非測試面積，因此將校正因子0.1應用于測量結果上。 測量結果如5.6所述進行校正。 附錄C (資料性附錄) 制造和處理參照片 至少配制合金1 kg以制造參照片。金(99.99％)、銅(99.9％)、鎳(99.9％)、鋅(99.9％)的稱量精確到±0.1 g，以獲得如下組成(表C.1和表C.2)。 表C.1 元素 含量 (質量分數)/% Au 76.0 Cu 16.0 Ni 6.0 Zn 2.0 此外，可使用具有下列組成的預制合金，稱量24％(質量分數)此預制合金和76％(質量分數)金。 表C.2 元素 含量 (質量分數)/％ Cu 66.7 Ni 25.0 Zn 8.3 混合后，在陶瓷坩堝里一起熔融，推薦使用真空或保護氣氛下的熔爐。 均勻熔融后，將合金倒入8 mm厚的鑄鐵鑄模中，在空氣中冷卻至室溫，使用堿性脫脂溶液清洗鑄件。鑄件在保護氣氛下800℃退火15 min，使合金均勻。冷卻至空溫后進行冷軋，盡可能壓縮，至少達到50％。 從鑄件兩端對角取2個試樣分析鑄件的均勻度。最終成分允差宜為金不超過±0.1％，銅、鎳和鋅分別不超過±0.2％。 中間體退火是在保護氣下800℃退火15 min，每次退火后，在保護氣下緩慢降溫至大約550℃(降溫速率約50℃/min)，之后水中淬火。冷軋，壓縮約70％達到最終0.5 mm的厚度，最后在800℃退火15 min。薄片的維氏硬度在(190±5)HV。 薄片表面用1 200號的濕砂紙打磨。按下列形狀和尺寸用沖壓成型并倒圓角(圖C.1)： ——直徑：(12.0±1.0)mm； ——厚度：(0.5±0.1)mm； ——中心孔直徑：(1.0±0.2)mm。 單位為毫米 說明： 1——光滑的邊緣。 圖C.1 參考片 按本標準測試時，參照片鎳析出量為(0.4±0.2)μg/(cm2·周)(未校正)。 警示——所有操作宜避免表面被鎳污染。參考片可用多次，每次測試前先用600號的濕砂紙打磨后用1 200號濕砂紙打磨(5.4.3)。 參考文獻 [1]CEN/CR 12471：2012 Screening tests for nickel release from alloys and coatings in items that come into direct and prolonged contact with the skin