標準編號:	GB/T 479-2016
中文名稱:	煙煤膠質層指數測定方法
英文名稱:	Determination of plastometric indices of bituminous coal
中標分類:	D21    煤炭分析方法
行業分類:	GB    國家標準
ICS分類:	73.040 73.040    煤 73.040
發布機構:	中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局 中國國家標準化管理委員會
發布日期:	2016-12-13
實施日期:	2017-7-1
標準狀態:	valid
替代舊標準:	GB/T 479-2000 煙煤膠質層指數測定方法
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數:	21000 字
翻譯價格(元):	330.0
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard is developed in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009. This standard is under the jurisdiction of National Technical Committee on Fibers of Standardization Administration of China (SAC/TC 513). General safety technical requirements for recycled fiber 1 Scope This standard specifies the terms and definitions, basic safety technical requirements, inspection, judgment rules and marking of recycled fiber. This standard is applicable to the production, processing and sales of recycled fibers. 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this standard. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced documents (including any amendments) applies. GB/T 7573 Textiles — Determination of pH of the aqueous extract GB 15979 Hygienic standard for disposable sanitary products GB/T 28024 Determination of sensory odors for products with filling materials GB/T 28025 Determination of the residual chlorine in products with filling materials — Water extraction method 3 Terms and definitions For the purposes of this document, the following terms and definitions apply. 3.1 recycled fiber fiber that made of fiber waste, fiber products and waste, and processed by opening and other methods 3.2 sensory odors abnormal odor emitted by recycled fibers, including musty smell, high boiling range petroleum smell (such as gasoline, kerosene, diesel oil), fishy smell, aromatic hydrocarbon smell, goaty smell, urine smell, etc. 3.3 free residual chlorine chlorines in the form of hypochlorous acid, hypochlorite ion and dissolved elemental chlorine 4 Basic safety technical requirements 4.1 Class I recycled fiber 4.1.1 Pathogenic bacteria such as Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus and Hemolytic streptococcus shall not be detected. 4.1.2 No sensory odor is detected. 4.1.3 The pH value is 4.0 ~ 9.0. 4.1.4 The content of free residual chlorine shall not be more than 10 mg/kg. 4.2 Class II recycled fiber 4.2.1 Pathogenic bacteria such as Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus and Hemolytic streptococcus shall not be detected. 4.2.2 The content of free residual chlorine shall not be more than 20 mg/kg. 5 Inspection 5.1 Batch sample 5.1.1 The recycled fibers shall be batched in package. Sampling is carried out by batch. The same batch of products shall be the same raw materials and the same process. 5.1.2 Take one pack from every 10 packs. The quantity less than 10 packs shall be counted as 10 packs. If the quantity is more than 10 packs, one pack shall be added for each additional 10 packs. At least two compression surfaces are selected for each pack, and a certain number of fibers are taken out after removing the surface fibers to form a batch sample with a total mass of not less than 600 g (including about 100 g samples for microbial detection, and the rest samples for sensory odor, pH value and free residual chlorine index detection). 5.1.3 Samples used for microbial detection and those used for other indexes detection are quickly put into clean and airtight containers and delivered to the laboratory to ensure that the samples are not polluted. 5.2 Laboratory samples 5.2.1 Samples for microbial detection shall be formed into specimen according to the standard requirements. 5.2.2 After sensory odor detection, the rest of the samples are placed on the workbench and fully mixed, and the test samples are taken by multi-point random method. 5.3 Test methods 5.3.1 Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus and Hemolytic streptococcus are tested according to GB 15979. 5.3.2 Sensory odors are tested according to GB/T 28024. 5.3.3 pH value is tested according to GB/T 7573. 5.3.4 Free residual chlorine is tested according to GB/T 28025.

Foreword i 1 Scope 2 Normative references 3 Terms and definitions 4 Method summary 5 Reagents and materials 6 Instruments and equipment 7 Coal samples 8 Test preparation 9 Test steps 10 Result expression 11 Method precision 12 Test report Annex A (Informative) Method for cutting asbestos round pads Annex B (Informative) Method for checking pressure on cross section of coal sample Annex C (Informative) Coke-pushing device Annex D (Informative) Method for cleaning coal cup Annex E (Normative) Distinguishing of technical characteristics of coke blocks Annex F (Informative) Plastometric indices test record table

ICS 73.040 D 21 中華人民共和國國家標準 GB/T 479—2016 代替GB/T 479—2000 煙煤膠質層指數測定方法 Determination of plastometric indices of bituminous coal 2016-12-13發布 2017-07-01實施 中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局 中國國家標準化管理委員會 發布 前言 本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。 本標準代替GB/T 479—2000《煙煤膠質層指數測定方法》。與GB/T 479—2000相比，除編輯性修改外，主要技術內容變化如下： ——增加了“術語和定義”一章(見第3章)； ——增加了“試劑和材料”一章(見第5章)； ——將“金剛砂布”修改為“干磨砂布”，并增加了相應的技術要求(見5.6和8.1，2000年版的6.1)； ——增加了何時檢查煤樣橫斷面壓強的說明(見6.1.2)； ——增加了對自動膠質層指數測定儀的要求(見6.1.3)； ——增加了爐磚的技術要求[見6.2a)，2000年版的4.5.1]； ——增加了串聯的兩支硅碳棒阻值相差不超過0.5 Ω的要求，并將硅碳棒阻值范圍修改為“(3~8)Ω”[見6.2c)，2000年版的4.5.3]； ——熱電偶的校準周期由半年修改為一年(見6.9，2000年版的4.10)； ——試驗煤樣增加了粒度小于0.2 mm部分比例不超過30％，縮分量不少于500 g的要求(見7.1)； ——刪除了供確定煤炭牌號的煤樣，應按GB/T 5751規定減灰的要求(2000年版的5.2)； ——修正了煤樣的裝填高度計算公式[見8.5式(1)，2000年版的6.11式(4)]； ——方法精密度增加了再現性限(見第11章)； ——增加了“試驗報告”一章(見第12章)； ——修正了煤樣橫斷面上的壓強計算公式(見式B.1和式B.3，2000年版的4.9.1)； ——增加了壓強檢查方法一直接稱量法(見附錄B.2)； ——修改了膠質層指數試驗記錄表的格式(見附錄F，2000年版的附錄E)。 本標準由中國煤炭工業協會提出。 本標準由全國煤炭標準化技術委員會(SAC/TC 42)歸口。 本標準的歷次版本發布情況為： ——GB/T 479—1964、GB/T 479—1987、GB/T 479—2000。 煙煤膠質層指數測定方法 1 范圍 本標準規定了測定煙煤膠質層指數的術語和定義、方法提要、試劑和材料、儀器設備、煤樣、試驗準備、試驗步驟、結果表述、方法精密度和試驗報告。 本標準適用于煙煤。 2規范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB 474煤樣的制備方法 GB/T 483 煤炭分析試驗方法一般規定 3術語和定義 GB/T 483界定的以及下列術語和定義適用于本文件。為了便于使用，以下重復列出了GB/T 483中的某些術語和定義。 3.1 膠質層指數plastometric indices 由薩波日尼柯夫提出的一種表征煙煤塑性的指標，以膠質層最大厚度Y值、最終收縮度X值等表示。 [GB/T 483—2007，定義3.3.5] 3.2 膠質層最大厚度maximum thickness of plastic layer Y 煙煤膠質層指數測定中測出的膠質體上、下層面各點所繪制的層面曲線之間的最大距離。 注：改寫GB/T 483—2007，定義3.3.6。 3.3 膠質層體積曲線volume curve of plastic layer 煙煤膠質層指數測定中所記錄的膠質體上部層面位置隨溫度變化的曲線。 [GB/T 483—2007，定義3.3.7] 3.4 最終收縮度final contraction value；plastometric shrinkage X 煙煤膠質層指數測定中，溫度為730℃時，體積曲線終點與零點線的距離。 [GB/T 483—2007，定義3.3.8] 4方法提要 一定量的煤樣裝入煤杯，煤杯放在特制的電爐內以規定的升溫速度進行單側加熱，煤樣相應形成半焦層、膠質層和未軟化的煤樣層3個等溫層面，用探針測量出膠質層最大厚度Y，根據試驗記錄的體積曲線測得最終收縮度X。 5試劑和材料 5.1 紙管：在一根細鋼棍上用卷煙紙粘制成直徑為2.5 mm～3 mm、高度約為60 mm的紙管。裝煤杯時將鋼棍插入紙管，紙管下端折約2 mm，紙管上端與鋼棍貼緊，防止煤樣進入紙管。 5.2濾紙條：定性濾紙，條狀，寬約60 mm，長190 mm～200 mm。 5.3石棉圓墊：厚度為0.5 mm～1.0 mm，直徑為59 mm。在上部圓墊上有供熱電偶鐵管穿過的圓孔和5.1所述紙管穿過的小孔；在下部圓墊上對應壓力盤上的探測孔處作一標記。可用附錄A方法切制或手工制成。 5.4體積曲線記錄紙：用標準計算紙(毫米坐標紙)作體積曲線記錄紙，其高度與記錄轉筒的高度相同，其長度略大于轉筒圓周。 5.5有證煙煤膠質層指數標準物質。 5.6干磨砂布：棕剛玉磨料，粒度P80，NO.1-1/2。 6儀器設備 6.1 膠質層指數測定儀 6.1.1 儀器結構 有帶平衡鉈(圖1)和不帶平衡鉈(除無平衡鉈外，其余構造同圖1)兩種類型。測定時，煤樣橫斷面上所承受的壓強p應為9.8×104 Pa。 說明： 1——底座； 2——水平螺絲； 3——立柱； 4——石棉板； 5——下部磚垛； 6——接線夾； 7——硅碳棒； 8——上部磚垛； 9——煤杯； 10——熱電偶套(鐵)管； 11——壓板； 12——平衡鉈； 13、17——活軸； 14——杠桿； 15——探針； 16——壓力盤； 18——方向控制板； 19——方向柱； 20——砝碼掛鉤； 21——記錄筆； 22——記錄轉筒； 23——記錄轉筒支柱； 24——砝碼； 25——固定螺絲。 圖1 帶平衡鉈的膠質層指數測定儀示意圖 6.1.2煤樣橫斷面上的壓強檢查 新購置或搬動儀器、更換儀器主要部件后應檢查煤樣橫斷面上的壓強。檢查方法參見附錄B。 6.1.3 自動膠質層指數測定儀 自動膠質層指數測定儀的儀器設備、配件、溫度、升溫速度等應符合本標準規定的相關要求，經有證煙煤膠質層指數標準物質驗證合格，并與非自動方法比對后方可使用。 6.2加熱爐 加熱爐由上部磚垛(圖2)、下部磚垛(圖3)和電熱元件組成，各部分要求如下。 a)上、下部爐磚的物理化學性能應滿足如下要求： ——Al2O3含量：不小于40％； ——耐火度：1 670℃～1 710℃； ——顯氣孔率：不大于26％。 b)爐磚可同時放兩個煤杯，稱前杯和后杯。 c)硅碳棒電加熱元件：每個煤杯下面串聯兩支電阻值相近(相差不超過0.5 Ω)的硅碳棒，硅碳棒的規格和要求如下：電阻3 Ω～8 Ω；使用部分長度150 mm，直徑8 mm；冷端長度60 mm，直徑16 mm；灼熱部分溫度極限1 200℃～1 400℃。硅碳棒的灼熱強度能在距冷端15 mm處降下來。也可使用鎳鉻絲加熱盤，但應加熱均勻，并確保滿足本標準的升溫速度和最終的溫度要求。 單位為毫米 2孔Φ76 圖2上部磚垛 單位為毫米 圖3用硅碳棒加熱的下部磚垛 6.3程序控溫儀 能如下控制加熱爐溫度：溫度低于250℃時，升溫速度約為8℃/min；250℃以上時，升溫速度為3℃/min。在350℃～600℃期間，顯示溫度與應達到的溫度差值不超過5℃，其余時間內不應超過10℃。 6.4記錄裝置 若使用記錄轉筒，轉筒應平穩勻速運轉，記錄筆160 min能繪線長度為160 mm±2 mm。應定期檢查記錄轉筒轉速，檢查時應至少測量80 min所繪出的線段的長度，并調整到合乎要求，亦可使用其他形式記錄。 6.5煤杯 煤杯(圖4)由45號鋼制成，其規格如下：外徑70 mm；杯底內徑59 mm；從距杯底50 mm處至杯口的內徑60 mm；從杯底到杯口的高度110 mm。 煤杯使用部分的杯壁應光滑，不應有條痕和缺凹，每使用50次后應檢查一次使用部分的內徑。檢查時，自杯底起，沿其高度每隔10 mm測量一點，共測6點，測得結果的平均數與平均內徑(59.5 mm)相差不得超過0.5 mm，杯底與杯體之間的間隙也不應超過0.5 mm。 杯底和壓力盤的規格及其上的析氣孔的布置方式見圖5和圖6。 單位為毫米 22孔Φ2 說明： 1——杯體； 2——杯底； 3——細鋼棍； 4——熱電偶套(鐵)管； 5——壓板； 6——螺絲。 圖4煤杯及其他附件 單位為毫米 22孔Φ2 此兩孔距離11.5，對稱于中心線，其他孔為等分 圖5杯底 單位為毫米 Φ2透孔16 鉚釘4 圖6壓力盤 6.6探針 探針(圖7)由鋼針和鋁制刻度尺組成。鋼針直徑為1 mm，下端是鈍頭。刻度尺上最小刻度單位為1 mm。刻度線應平直清晰，線粗0.1 mm～0.2 mm。對于已裝好煤樣而尚未進行試驗的煤杯，用探針測量其紙管底部位置時，指針應指在刻度尺的零點上。 單位為毫米 圖7探針(測膠質層層面專用) 6.7 托盤天平 最大稱量500 g，感量0.5 g。 6.8取樣鏟 長方形，寬30 mm，長45 mm。 6.9 熱電偶 鎳鉻-鎳鋁或鎳鉻-鎳硅電偶，一般每年校準一次。在更換或重焊熱電偶后應重新校準。 6.10 附屬設備 石棉圓墊切墊機、推焦器和煤杯清潔機械裝置，其結構和使用方法參見附錄A、附錄C和附錄D。 7煤樣 7.1 測定膠質層指數的煤樣按GB 474制備到粒度不小于3 mm，再使用對輥式破碎機逐級破碎到全部通過1.5 mm圓孔篩，其中粒度小于0.2 mm部分不超過30％，縮分出不少于500 g。 7.2達到空氣干燥狀態的試樣應儲存在磨口玻璃瓶或其他密閉容器中，置于陰涼處，應在制樣后不超過15 d內完成測定。 8試驗準備 8.1 清理煤杯 煤杯、熱電偶管及壓力盤上遺留的焦屑等用砂布(5.6)人工清除干凈，也可用附錄D的機械方法清除。杯底及壓力盤上各析氣孔應暢通，熱電偶管內不應有異物。 8.2裝煤杯 8.2.1 將杯底放入煤杯使其下部凸出部分進入煤杯底部圓孔中，杯底上放置熱電偶鐵管的凹槽中心點與壓力盤上放熱電偶的空洞中心點對準。 8.2.2將石棉圓墊(5.3)鋪在杯底上，石棉圓墊上圓孔應對準杯底上的凹槽，在杯內下部沿壁圍一條濾紙條(5.2)。將熱電偶鐵管插入杯底凹槽，把帶有卷煙紙管的鋼棍(5.1)放在下部石棉圓墊的探測孔標志處，用壓板把熱電偶鐵管和鋼棍固定，并使它們都保持垂直狀態。 8.2.3將全部試樣倒在縮分板上，堆摻均勻、攤成厚約10 mm的方塊。用直尺將方塊劃分為若干30 mm×30 mm左右的小塊，用取樣鏟(6.8)，按棋盤式取樣法隔塊分別取出兩份試樣，每份試樣質量為100 g±0.5 g。 8.2.4將每份試樣用堆錐四分法分為4部分，分4次裝入煤杯中。每裝25 g之后，用金屬絲將煤樣攤平，但不得搗固。 8.2.5試樣裝完后，將壓板暫時取下，把上部石棉圓墊小心地平鋪在煤樣上，并將露出的濾紙邊緣折復于石棉圓墊之上，放入壓力盤，再用壓板固定熱電偶鐵管。將煤杯放入上部磚垛的爐孔中，把壓力盤與杠桿連結起來，掛上砝碼，調節杠桿到水平。 8.2.6如試樣在試驗中生成流動性很大的膠質體溢出壓力盤，則應按8.2.1～8.2.5步驟重新裝樣試驗。重新裝樣的過程中，應在折復濾紙后，用壓力盤壓平，再用直徑2 mm～3 mm的石棉繩在濾紙和石棉墊上方沿杯壁和熱電偶鐵管外壁圍一圈，再放上壓力盤，使石棉繩把壓力盤與煤杯、壓力盤與熱電偶鐵管之間的縫隙嚴密地堵起來。 8.2.7在整個裝樣過程中卷煙紙管應保持垂直狀態，當壓力盤與杠桿連結好后，在杠桿上掛上砝碼，把細鋼棍小心地由紙管中抽出來(可輕輕旋轉)，務必使紙管留在原有位置。如紙管被拔出，應重新裝樣。并用探針測量紙管底部，將刻度尺放在壓板上，指針應指在刻度尺的零點，如不在零點，須重新裝樣。 8.3連接熱電偶 將熱電偶置于熱電偶套(鐵)管中，檢查前杯和后杯熱電偶連接是否正確。 8.4調節記錄轉筒(需要時) 8.4.1若使用轉筒記錄體積曲線，把標準計算紙(5.4)裝在記錄轉筒(6.4)上，并使紙上的水平線始、末端彼此銜接，調節記錄轉筒或記錄筆的高低，使其能同時記錄前、后杯兩個體積曲線。 8.4.2檢查活軸軸心(見圖1，13)到記錄筆尖的距離，并將其調整為600 mm。 8.5計算裝填高度 加熱以前按式(1)求出煤樣的裝填高度： h=H-(a+b) (1) 式中： h——煤樣的裝填高度，單位為毫米(mm)； H——由杯底上表面到杯口的距離，每次裝煤前實測，單位為毫米(mm)； a——由壓力盤上表面到杯口的距離，測量時，順煤杯周圍在4個不同位置共量4次，取平均值，單位為毫米(mm)； b——壓力盤和兩個石棉圓墊的總厚度，可用卡尺實測，單位為毫米(mm)。 8.6核查裝填高度 同一煤樣重復測定時裝填高度的允許差為1 mm，超過允許差時應重新裝樣。報出結果時應將煤樣的裝填高度的平均值附注于X值之后。 9試驗步驟 9.1 當上述準備工作就緒后，打開程序控溫儀開關，通電加熱，并控制兩煤杯杯底升溫速度如下：250℃以前約為8℃/min，并要求30 min內升到250℃；250℃以后為3℃/min。在試驗中應按時記錄時間和溫度，時間從250℃起開始計算，以min為單位。每10 min記錄一次溫度。在350℃～600℃期間，實際溫度與應達到的溫度的差不應超過5℃，在其余時間內不應超過10℃，否則，試驗作廢。 9.2若使用轉筒記錄體積曲線，溫度到達250℃時，調節記錄筆尖使之接觸到記錄轉筒上，固定其位置，并旋轉記錄轉筒一周，劃出一條“零點線”，再將筆尖對準起點，開始記錄體積曲線。 9.3對一般煤樣，測量膠質層層面在體積曲線下降后幾分鐘開始，到溫度升至約650℃時停止。當試樣的體積曲線呈山型或生成流動性很大的膠質體時，其膠質層層面的測定可適當地提前停止，一般可在膠質層最大厚度出現后再對上、下部層面各測2～4次即可停止，并立即用石棉繩或石棉絨把壓力盤上探測孔嚴密地堵起來，以免膠質體溢出。 注：一般可在體積曲線下降約5 mm時開始測量膠質層上部層面；上部層面測值達10 mm左右時，開始測量下部層面。 9.4測量膠質層上部層面時，將探針刻度尺放在壓板上，使探針通過壓板和壓力盤上的專用小孔小心地插入紙管中，輕輕往下探測，直到探針下端接觸到膠質層層面(手感有阻力了為上部層面)。讀取探針刻度毫米數(為層面到杯底的距離)，將讀數填入記錄表中“膠質層上部層面”欄內，并同時記錄測量層面的時間。 9.5測量膠質層下部層面時，用探針首先測出上部層面，然后輕輕穿透膠質體到半焦表面(手感阻力明顯加大為下部層面)，將讀數填入記錄表中“膠質層下部層面”欄內，同時記錄測量層面的時間。探針穿透膠質層和從膠質層中抽出時，均應小心緩慢。在抽出時還應輕輕轉動，防止帶出膠質體或使膠質層內存積的煤氣突然逸出，以免破壞體積曲線形狀和影響層面位置。 9.6根據轉筒所記錄的體積曲線的形狀及膠質體的特性，來確定測量膠質層上、下部層面的頻率如下： a)當體積曲線呈“之”字型或波型時，在體積曲線上升到最高點時測量上部層面，在體積曲線下降到最低點時測量上部層面和下部層面，但下部層面的測量不應太頻繁，約每8 min~10 min測量一次。如果曲線起伏非常頻繁，可間隔一次或兩次起伏，在體積曲線的最高點和最低點測量上部層面，并每隔8 min～10 min在體積曲線的最低點測量一次下部層面。 b)當體積曲線呈山型、平滑下降型或微波型時，上部層面每5 min測量一次，下部層面每10 min測量一次。 c)當體積曲線分階段符合上述典型情況時，上、下部層面測量應分階段按其特點依上述規定進行。 d)當體積曲線呈平滑斜降型時(屬結焦性不好的煤，Y值一般在7 mm以下)，膠質層上、下部層面往往不明顯，總是一穿即達杯底。遇到此種情況時，可暫停20 min～25 min，使層面恢復，然后以每15 min不多于一次的頻數測量上部和下部層面，并力求準確地探測出下部層面的位置。 e)如果煤在試驗時形成流動性很大的膠質體，下部層面的測定可稍晚開始，然后每隔7 min～8 min測量一次，到620℃也應堵孔。在測量這種煤的上、下部膠質層層面時，應特別注意，以免探針帶出膠質體或膠質體溢出。 9.7當溫度到達730℃時，試驗結束。調節記錄筆使之離開轉筒，關閉電源，卸下砝碼，使儀器冷卻。 9.8 當膠質層測定結束后，必須等上部磚垛完全冷卻，或更換上部磚垛方可進行下一次試驗。 9.9在試驗過程中，當煤氣大量從杯底析出時，應不時地向電熱元件吹風，使從杯底析出的煤氣和炭黑燒掉，以免發生短路，燒壞硅碳棒、鎳鉻線或影響熱電偶正常工作。 9.10 如試驗時煤的膠質體溢出到壓力盤上，或在卷煙紙管中的膠質層層面驟然高起，則試驗應作廢。 10 結果表述 10.1 曲線的加工及膠質層指數測定結果的確定 10.1.1若使用自動膠質層指數測定儀，可根據記錄的探測時間和上、下層面高度自動生成體積曲線圖；若使用轉筒記錄，取下記錄轉筒上的標準計算紙，在體積曲線上方水平方向標出溫度(按9.1規定所達到的溫度)，在下方水平方向標出“時間”作為橫坐標。在體積曲線下方、溫度和時間坐標之間留一適當位置，在其左側標出層面距杯底的距離作為縱坐標。根據記錄表上所記錄的各個上、下部層面位置和相應的“時間”的數據，按坐標在圖紙上標出“上部層面”和“下部層面”的各點，分別以平滑的線加以連接，得出上、下部層面曲線，如按上法連成的層面曲線呈“之”字型，則應通過“之”字型部分各線段的中部連成平滑曲線作為最終的體積曲線(見圖8)。 溫度/℃ 距杯底的距離/mm 時間/min 圖8膠質層曲線加工示意圖 10.1.2取膠質層上、下部層面曲線之間沿縱坐標方向的最大距離(讀準到0.5 mm)作為膠質層最大厚度Y(圖8)。 10.1.3取730℃時體積曲線與零點線間的距離(讀準到0.5 mm)作為最終收縮度X(見圖8)。 10.1.4將整理完畢的曲線圖，標明試樣的編號，貼在記錄表上一并保存。 10.1.5體積曲線類型用下列名稱表示(見圖9)： a)平滑下降型，見圖9a)； b)平滑斜降型，見圖9b)； c)波型，見圖9c)； d)微波型，見圖9d)； e)“之”字型，見圖9 e)； f)山型，見圖9f)； g)“之”山混合型，見圖9g)和圖9h)。 溫度/℃ 時間/min 圖9膠質層體積曲線類型圖 10.1.6按附錄E判別焦塊技術特征，必要時記入試驗記錄表(參見附錄F)中。 10.1.7在報出X值時應按本標準8.6的規定注明試樣的裝填高度。如果測得的膠質層厚度為零，在報出Y值時應注明焦塊的熔合狀況。必要時，應將體積曲線及上、下部層面曲線的復制圖附在結果報告上。 10.2 結果計算 計算兩次膠質層指數重復測定結果的平均值，保留到小數點后一位，按GB/T 483規定修約到0.5報出。 11方法精密度 煙煤膠質層指數測定的精密度見表1。 表1 煙煤膠質層指數測定的精密度 參數 重復性限/mm 再現性限/mm Y值 Y值≤20：1 Y值>20：2 6 X值 3 8 注：確定方法再現性限協同試驗所用煤樣的Y值范圍為10 mm～25 mm，X值范圍為19 mm～41 mm。 12試驗報告 試驗結果報告至少應包括以下信息： ——試樣標識； ——依據標準； ——試驗結果； ——與標準的任何偏離； ——試驗中出現的異常現象； ——試驗日期。 附 錄 A (資料性附錄) 石棉圓墊切制方法 切墊機如圖A.1所示，將石棉紙裁成寬度為63 mm～65 mm的窄條，從長縫4中放入機內，用力壓手柄，使切刀壓下，切割石棉紙，然后松開手柄，推出切好的石棉圓墊。 說明： 1——底座； 2、9——彈簧； 3——下部切刀； 4——石棉紙放入縫； 5——切刀外殼； 6——上部切刀； 7——壓桿； 8——墊板； 10——手柄； 11、13——軸心； 12——立柱。 圖A.1 切墊機示意圖 附 錄B (資料性附錄) 煤樣橫斷面上的壓強檢查方法 B.1 煤樣橫斷面上的壓強檢查方法 B.1.1 不帶平衡鉈的儀器用式(B.1)檢查壓強： L×m=L1×(A×p×f-m1)-L2×m2 (B.1) 式中： L——活軸軸心13與杠桿上砝碼掛鉤20的刻痕間的距離，單位為厘米(cm)； m——砝碼和掛鉤的總質量，單位為千克(kg)； L1——從活軸軸心13到壓力盤與杠桿聯結的軸心17的距離，等于20 cm； A——煤樣橫斷面的面積，約等于27.4 cm2，可按式(B.2)計算； p——煤樣上承受的壓強，等于9.8×104 Pa； f——將Pa轉化為kg(f)/cm2的轉換因子，等于1/(9.8×104)； m1——壓力盤16的質量，單位為千克(kg)； L2——從活軸軸心l3到杠桿(包括記錄筆部件)的重心的距離，單位為厘米(cm)，該重心用實測方法求出； m2——杠桿及記錄筆部件的質量，kg。 (B.2) 式中： D——煤杯使用部分的平均直徑，等于5.95 cm； d——熱電偶套(鐵)管的外徑，單位為厘米(cm)。 為了檢查壓強，應測出式(B.1)中各項距離和質量，并代入該式。如式的兩端不相等，則應適當調整砝碼質量，或在杠桿上另刻一新的刻痕以改變距離L，直到式(B.1)的兩端相等為止。 B.1.2對于帶平衡鉈的儀器，檢查煤樣壓強的方法如下： 首先調節平衡鉈的位置，使其與帶壓力盤和記錄筆部件的杠桿平衡(兩邊力矩相等，杠桿成水平)，再將平衡鉈固定。 煤樣橫斷面上所承受的壓力按式(B.3)檢查： L×m=L1×A×P×f (B.3) 式中符號意義同式(B.1)。 測出式(B.3)中各項距離和質量，代入式(B.3)后，如式的兩端不相等，則應調整砝碼質量或在杠桿上另刻一新的刻痕改變距離L，直到式(B.3)的兩端相等為止。 B.2簡易壓強檢查方法-直接稱量法 先將杠桿向外轉動90°，將壓力盤裝上，并將其放在臺秤(能稱量30 kg)上。使杠桿水平及壓力盤垂直。然后在砝碼鉤上逐漸加砝碼，直到臺秤稱得的質量為27.4 kg。此時煤樣橫斷面上所承受的壓強p正好是9.8×104 Pa。 附 錄 C (資料性附錄) 推焦器 推焦器如圖C.1所示，將煤杯倒置在底座上的圓孔上，并把煤杯底對準絲桿中心，然后旋轉絲桿，直至焦塊被推出煤杯為止，整個過程應盡可能保持焦塊的完整。 圖C.1 推焦器 附 錄 D (資料性附錄) 煤杯清潔方法 清潔煤杯用的機械裝置如圖D.1所示，用固定煤杯的特制“杯底”和固定煤杯的螺絲把煤杯固定在連接盤上。啟動電動機帶動煤杯轉動，手持裹著干磨砂布的圓木棍(直徑約56 mm，長240 mm)伸入煤杯中，并使之緊貼杯壁，將煤杯上的焦屑除去。 說明： 1——底座； 2——煤杯； 3——固定煤杯螺絲； 4——固定煤杯的杯底； 5——聯接盤； 6——軸承； 7、9——皮帶輪； 8——皮帶； 10——電動機。 圖D.1 擦煤杯機 附 錄 E (規范性附錄) 焦塊技術特征的判別 焦塊技術特征的判別方法如下： a)縫隙：縫隙的鑒定以焦塊底面(加熱側)為準，一般以無縫隙、少縫隙和多縫隙3種特征表示，并附以底部縫隙示意圖(圖E.1)。 圖E.1 單體焦塊和縫隙示意圖 無縫隙、少縫隙和多縫隙按單體焦塊的塊數多少區分如下(單體焦塊塊數是指裂縫把焦塊底面劃分成的區域數。當一條裂縫的一小部分不完全時，允許沿其走向延長，以清楚地劃出區域。如圖E.1所示焦塊的單體焦塊數為8，虛線為裂縫沿走向的延長線)： 1)單體焦塊數為l塊為無縫隙； 2)單體焦塊數為2～6塊為少縫隙； 3)單體焦塊數為6塊以上為多縫隙。 b)孔隙：指焦塊剖面的孔隙情況，以小孔隙、小孔隙帶大孔隙和大孔隙很多來表示。 c)海綿體：指焦塊上部的蜂焦部分，分為無海綿體、小泡狀海綿體和敞開的海綿體。 d)綻邊：指有些煤的焦塊由于收縮應力裂成的裙狀周邊(圖E.2)，依其高度分為無綻邊、低綻邊(約占焦塊全高1/3以下)、高綻邊(約占焦塊全高2/3以上)和中等綻邊(介于高、低綻邊之間)(圖E.2)。 海綿體和焦塊綻邊的情況應記錄在表上，以剖面圖表示。 e)色澤：以焦塊斷面接近杯底部分的顏色和光澤為準。焦色分黑色(不結焦或凝結的焦塊)、深灰色、銀灰色等。 f)熔合情況：分為粉狀(不結焦)、凝結、部分熔合、完全熔合等。 a)低綻邊 b)中等綻邊 c)高綻邊 綻邊高 完整焦塊 上部 下部 圖E.2焦塊綻邊示意圖 附錄F (資料性附錄) 膠質層指數試驗記錄表 膠質層指數試驗記錄如表F.1所示。 表F.1 膠質層指數試驗記錄表 樣 號 裝填高度H/mm 前： 后： 試驗結果： 膠質層厚度Y mm 最終收縮度X mm 體積曲線類型 前爐 后爐 焦塊技術特征 1.焦塊縫隙(平面圖) 2.海綿體綻邊(剖面圖) 縫隙 色澤 孔隙 海綿體 綻邊 熔合狀況 附注 時間/ min 膠質層上部層面/ mm 膠質層下部層面/ mm 時間/ min 膠質層上部層面/ mm 膠質層下部層面/ mm 時間/min 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 應到溫度/℃ 溫度(前)/℃ 溫度(后)/℃