標準編號:	GJB 1059.5-1990
中文名稱:	燒蝕材料用酚醛樹脂測試方法 堿金屬、堿土金屬測試
英文名稱:	Test methods of phenolic resin for ablative materials--Test of alkalimetal and alkalin-earth metal
行業分類:	GJB    國家軍用行業標準
發布日期:	1991-01-26
實施日期:	1991-6-1
標準狀態:	valid
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數:	3500 字
翻譯價格(元):	500.0
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. Test method of phenolic resin for ablative materials - Test of alkalimetal and alkalin-earth metal 1 Subject content and applicable scope This standard specifies the analytical method for determination of alkalimetal and alkalin-earth metal in phenolic resin with atomic absorption spectrophotometer. It is applicable to the determination of Na, K, Ca and Mg contents in phenolic resin for ablative materials. 2 Normative references GB 602 Chemical reagent - Preparations of standard solutions for impurity GB 8151.6 Methods for chemical analysis of zinc concentrates - Part 6: Determination of copper content - The flame atomic absorption spectrometric method 3 Method summary After being soaked in sulfuric acid, the test portion is ashed with oxygen passed, and the ash is dissolved in hydrochloric acid and converted into solution. Cesium salt is added as deionization agent, and the contents of Na, K, Ca and Mg are respectively determined by air-acetylene flame at wavelengths of 589.0nm, 766.5nm, 422.7nm and 285.2nm with atomic absorption spectrophotometer. 4 Reagents 4.1 Sulfuric acid: complying with GB 625, guaranteed reagent. 4.2 Hydrochloric acid: complying with GB 622, guaranteed reagent. 4.3 Sulfuric acid solution: (5+95). 4.4 Hydrochloric acid solution: (1+1). 4.5 Hydrochloric acid solution: (1+9). 4.6 Cesium carbonate solution (25mg Cs+ per 1ml solution): place 3.0640g of cesium carbonate (guaranteed reagent) in a proper amount of water, and drop hydrochloric acid (4.4) to make carbon dioxide escape completely. Transfer the solution into a 1,000mL volumetric flask, dilute to the scale with water and mix well. 4.7 Sodium standard solution (0.1mg Na per 1ml solution): according to 4.42 of GB 602. 4.8 Potassium standard solution (0.1mg K per 1ml solution): according to 4.49 of GB 602. 4.9 Calcium standard solution (0.1mg Ca per 1ml solution): according to 4.5 of GB 602. 4.10 Magnesium standard solution (0.1mg Mg per 1ml solution): according to 4.43 of GB 602.

1 Subject content and applicable scope 2 Normative references 3 Method summary 4 Reagents 5 Apparatus 6 Test piece preparation 7 Analytical procedures 8 Calculation of analysis result 9 Allowable deviation 10 Test report Annex A (Informative) Working conditions of the instruments Additional explanation:

中華人民共和國國家軍用標準 燒蝕材料用酚醛樹脂測試方法 堿金屬、堿土金屬測試 GJB 1059.5－90 Test methods of phenolic resin for ablative materials Test of alkalimetal and alkalin—earth metal 國防科學技術工業委員會1991-01-26發布 1991-06-01實施 1 主題內容與適用范圍 本標準規定了用原子吸收分光光度計，測定酚醛樹脂中堿金屬、堿土金屬的分析方法。 本標準適用于燒蝕材料用酚醛樹脂中Na、K、Ca、Mg含量的測定。 2 引用標準 GB 602 化學試劑 雜質標準溶液制備方法 GB 8151.6 鋅精礦化學分析方法原子吸收分光光度法測定銅量 3 方法提要 試料經硫酸浸泡后通氧灰化，灰分用鹽酸溶解轉為溶液。加入銫鹽作消電離劑，在原子吸收分光光度計上用空氣—乙炔火焰于波長589.0nm、766.5nm、422.7nm、285.2nm處，分別測定Na、K、Ca、Mg的含量。 4 試劑 4.1 硫酸：符合GB 625規定，優級純。 4.2 鹽酸：符合GB 622規定，優級純。 4.3 硫酸溶液 (5＋95) 4.4 鹽酸溶液 (1＋1) 4.5鹽酸溶液 (1＋9) 4.6 碳酸銫溶液(1ml溶液中含有25mgCs＋)：稱取3.0640g碳酸銫(優級純)于適量水中，滴加鹽酸(4.4)使二氧化碳逸盡。移入100ml溶量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 4.7 鈉標準溶液(1ml溶液中含有0.1mgNa)：按GB 602 中4.42條執行。 4.8 鉀標準溶液(1ml溶液中含有0.1mgK)：按GB 602中4.49條執行。 4.9 鈣標準溶液(1ml溶液中含有0.1mgCa)：按GB 602中4.5條執行。 4.10 鎂標準溶液(1ml溶液中含有0.1mgMg)：按GB 602中4.43條執行。 5 儀器設備 5.1 原子吸收分光光度計及Na、K、Ca、M空心陰極燈。使用單縫燃燒器和空氣—乙炔火焰。儀器工作條件見附錄A(參考件)。 在儀器工作條件下，凡能達到下列指標的原子吸收分光光度計均可使用。 a. 最低靈敏度：工作曲線所用最高濃度標準溶液的吸光度，Na不應低于0.400、K不應低于0.270、Ca不應低于0.200、Mg不應低于0.360。 b. 工作曲線線性：五個等間隔濃度標準溶液中最高與次高濃度標準溶液吸光度的差值，應不低于最低濃度標準溶液與空白溶液吸光度差值的0.90倍。 c. 最小穩定性；工作曲線中最高濃度標準溶液與空白溶液各進行11次測量所得的吸光度，相對于最高濃度標準溶液吸光度平均值的變異系數，應分別不大于1.50％和0.50％。穩定性變異系數的計算，按GB 8151.6中附錄A(補充件)執行。 5.2 通氧灰化裝置，見下圖： 通氧灰化裝置 1—流量計(0～10L/min)；2—氧氣瓶；3—燃燒爐；4—帶進出氣支管的石英瓶(φ10×30cm)；5—鉑坩堝(50ml)，6—熱電偶；7—高溫計(0～1200℃) 5.3 分析天平：感量0.0001g。 5.4 電熱恒溫干燥箱：0～250℃，靈敏度±1℃。 5.5 碼瑙研缽：φ120mm。 5.6 鉑金坩堝：50ml。 6 試樣制備 將約10g的酚醛樹脂注入瓷蒸發皿中，將皿置于干燥箱內，升溫至170℃并固化1h。取出后冷卻至室溫，用碼瑙研缽(5.5)將固化樹脂研磨成粉末，裝入塑料瓶內，在干燥器內保存。 7 分析步驟 7.1 測定 7.1.1 從試樣(6)中稱取1.000g試料，置于50ml鉑紺犢(5.6)中，加入2ml硫酸溶液(4.3)，使試料完全浸泡約1h。用可控電爐在120℃下蒸去水份，再升溫至350℃使試料碳化，硫酸白煙逸盡。將坩堝移入灰化裝置(5.2)的石英瓶內，蓋上磨口瓶蓋，在750℃下通氧灰化，氧氣流量應不大于0.7L/min。待試料完全灰化后，取出坩堝冷卻至室溫。加入10ml鹽酸溶液(4.5)加熱溶解灰份，待灰分完全溶解后，冷卻。將溶液移入50ml容量瓶中，加入0.5ml碳酸飽溶液(4.6)，用水稀釋至刻度，混勻，備用。 7.1.2 在原子吸收分光光度計(5.1)上，選取波長在589.0nm、766.5n、422.7nm、285.2nm處，調整單縫燃燒器至適當高度，用空氣—乙炔火焰，以空白溶液調零，分別測量試料溶液中Na、K、Ca、Mg的吸光度，從工作曲線上分別查出它們的相應濃度。 7.2 工作曲線的繪制 7.2.1 按表1移取6組標準溶液混合液，分別于50ml容量瓶中，各加入10ml鹽酸溶液(4.5)和0.5ml碳酸絕溶液(4.6)，用水稀釋至刻度，混勻。 表1 標準溶液 移入量ml 1組 2組 3組 4組 5組 6組 Na(4.7) 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 K(4.8) Ca(4.9) 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 Mg(4.10) 0.050 0.100 0.150 0.200 0.250 7.2.2 在與試料溶液測定的相同條件下，測量標準溶液吸光度。以Na、K、Ca、Mg吸光度為縱坐標，以其相應的濃度為橫坐標，分別繪制它們各自的工作曲線。 8 分析結果計算 8.1 按式(1)計算Na、K、Ca、Mg的含量。 (1) 式中：M——Na、K、Ca、Mg的含量，μg/g； c——自工作曲線上查得的Na、K、Ca、Mg的量，μg； m——試料量，g。 8.2 每個試樣獨立地進行三次測定，取其平均值。 9 允許差 分析結果，應不大于表2所列的允許差。 表2 含量范圍μg/g 允許差％ 1～5 60 5～10 40 10～20 20 20～50 10 10 試驗報告 試驗報告應包括以下內容： a. 本試驗采用的標準； b. 樣品名稱、編號及批號； c. 樣品來源、送樣日期； d. 儀器名稱及牌號； e. 儀器工作條件：按附錄A儀器工作條件所規定的內容填寫； f. 試驗結果； g. 試驗中出現的異常現象； h. 分析、校對、審核人員簽字及報告日期。 附錄A 儀器工作條件 (參考件) 本方法所用的原子吸收分光光度計的參考工作條件，見表A1。 表A1 元素 波長nm 燈電流mA 單色器通帶nm 燃燒器高度mm 空氣流量L/min 乙炔流量L/min Na 589.0 8 0.2 6 17 2 K 766.5 10 0.7 6 14 2 Ca 422.7 10 0.7 3 14 2 Mg 285.2 6 0.2 6 17 2 附加說明： 本標準由國家建筑材料工業局提出。