標準編號:	HG/T 5157-2017
中文名稱:	工業用碳酸二乙酯
英文名稱:	Diethyl carbonate for industrial use
行業分類:	HG    化工行業標準
發布機構:	中華人民共和國工業和信息化部
發布日期:	2017-07-07
實施日期:	2018-1-1
標準狀態:	valid
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數:	10000 字
翻譯價格(元):	1400.0
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HG/T 5157-2017 Diethyl carbonate for industrial use Warning: Users of this standard shall be experienced in normal laboratory practicing. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions. 1 Scope This standard specifies the requirements, test methods, inspection rules, marking, packaging, transportation and storage as well as safety of diethyl carbonate for industrial use. This standard is applicable to diethyl carbonate for industrial use produced from dimethyl carbonate and ethanol. The electronic grade, high-purity grade and guaranteed grade products in this standard are mainly used for lithium battery electrolytes, and the industrial grade products are mainly used for industrial organic synthesis and solvents. Molecular formula: C5H10O3 Structural formula: Relative molecular mass: 118.13 (as per the international relative atomic mass in 2011) 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. GB 190 Packing symbol of dangerous goods GB 191 Packaging - Pictorial marking for handling of goods GB/T 601 Chemical reagent - Preparations of standard volumetric solutions GB/T 602 Chemical reagent - Preparations of standard solutions for impurity GB/T 603 Chemical reagent - Preparations of reagent solutions for use in test methods GB/T 605 Chemical reagent - General method for the measurement of colour GB/T 6324.8 Test methods of organic chemical products - Part 8: Determination of water of liquid products - Carl·fischer coulometric method GB/T 6678 General principles for sampling chemical products GB/T 6680 General rules for sampling liquid chemical products GB/T 6682 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods GB/T 8170 Rules of rounding off for numerical values & expression and judgment of limiting values GB/T 9722 Chemical reagent - General rules for the gas chromatography GB/T 23942-2009 Chemical reagents - General rules for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry GB 30000.7-2013 Rules for classification and labeling of chemicals - Part 7: Flammable liquids 3 Requirements 3.1 Appearance: Colorless and transparent liquid without visible impurities. 3.2 Technical requirements: Diethyl carbonate for industrial use shall meet the technical requirements shown in Table 1. Table 1 Technical requirements

Foreword i 1 Scope 2 Normative references 3 Requirements 4 Test methods 5 Inspection rules 6 Marking, packaging, transportation and storage 7 Safety Annex A (Normative) Typical chromatogram and relative retention value of components for the determination of diethyl carbonate content

前言 本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。 本標準由中國石油和化學工業聯合會提出。 本標準由全國化學標準化技術委員會有機化工分技術委員會(SAC/TC63/SC2)歸口。 工業用碳酸二乙酯 警告：使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。 1 范圍 本標準規定了工業用碳酸二乙酯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存以及安全。 本標準適用于以碳酸二甲酯與乙醇為原料生產的工業用碳酸二乙酯。 本標準電子級、高純級和優級產品主要用于鋰電池電解液，工業級產品主要用于工業有機合成及溶劑。 分子式：C5H10O3 結構式： 相對分子質量：118.13(按2011年國際相對原子質量) 2 規范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。 GB 190 危險貨物包裝標志 GB 191 包裝儲運圖示標志 GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備 GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備 GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備 GB/T 605 化學試劑 色度測定通用方法 GB/T 6324.8 有機化工產品試驗方法 第8部分：液體產品水分測定 卡爾·費休庫侖電量法 GB/T 6678 化工產品采樣通則 GB/T 6680 液體化工產品采樣通則 GB/T 6682 分析實驗室用水規則和試驗方法 GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定 GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則 GB/T 23942—2009 化學試劑 電感耦合等離子體原子發射光譜法通則 GB 30000.7—2013 化學品分類和標簽規范 第7部分：易燃液體 3 要求 3.1 外觀：無色透明液體，無可見雜質。 3.2 技術要求：工業用碳酸二乙酯應符合表1所示的技術要求。 表1 技術要求 項目 指標 電子級 高純級 優級 工業級 碳酸二乙酯，w/％ ≥ 99.99 99.97 99.95 99.90 甲醇，w/％ ≤ 0.002 0.005 0.01 0.03 乙醇，w/％ ≤ 0.002 0.005 0.01 0.03 水，w/％ ≤ 0.003 0.01 0.01 0.03 相對密度 0.975±0.005 色度(鉑-鈷色號)/Hazen單位 ≤ 10 10 10 10 鈉/(μg/mL) ≤ 1.0 — — — 鉀/(μg/mL) ≤ 1.0 — — — 銅/(μg/mL) ≤ 1.0 — — — 鐵/(μg/mL) ≤ 1.0 — — — 鉛/(μg/mL) ≤ 1.0 — — — 鋅/(μg/mL) ≤ 1.0 — — — 鉻/(μg/mL) ≤ 1.0 — — — 鎘/(μg/mL) ≤ 1.0 — — — 鎳/(μg/mL) ≤ 1.0 — — — 4 試驗方法 4.1 一般規定 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682中規定的三級水。 分析中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的規定制備。 4.2 碳酸二乙酯、甲醇和乙醇含量的測定 4.2.1 方法提要 用氣相色譜法，在選定的色譜條件下試樣經汽化通過色譜柱，使其中的各組分分離。用氫火焰離子化檢測器檢測，以面積歸一化法計算碳酸二乙酯、甲醇、乙醇的含量。 4.2.2 試劑或材料 4.2.2.1 氫氣：體積分數大于99.999％。 4.2.2.2 氮氣：體積分數大于99.99％。 4.2.2.3 空氣：經硅膠、分子篩干燥、凈化。 4.2.3 儀器設備： 4.2.3.1 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器(FID)，可進行毛細管色譜柱分析。整機靈敏度應符合GB/T 9722的規定，線性范圍滿足分析要求。 4.2.3.2 記錄儀：色譜工作站或處理機。 4.2.3.3 進樣器：1μL微量進樣器，或采用自動進樣器，以提高檢測結果的重現性及檢測精度。 4.2.4 色譜分析條件 推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2。典型色譜圖和各組分相對保留值見附錄A中圖A.1和表A.1。其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。 表2 推薦的色譜柱和色譜操作條件 項目 參數 色譜柱 聚乙二醇PEG-20M熔融石英毛細管柱 柱長/柱內徑/液膜厚度 60m×0.53mm×1μm 汽化室溫度/℃ 200 檢測器溫度/℃ 230 柱箱溫度 程序升溫：初始溫度50℃，保持5min，以5℃/min的速率升溫至60℃，再以20℃/min的速率升溫至180℃，保持5min 進樣量/μL 0.5 柱流速/(mL/min) 13.3 空氣流量/(mL/min) 400 氫氣流量/(mL/min) 40 分流比 4：1 4.2.5 試驗步驟 根據儀器說明書，調節儀器至表2所示的操作條件，待儀器穩定后即可開始測定。根據各組分色譜峰面積，采用面積歸一化法定量。 4.2.6 試驗數據處理 碳酸二乙酯中各組分的質量分數wi，數值以％表示，按公式(1)計算： (1) 式中： Ai——組分i的峰面積； ?Ai——各組分的峰面積之和； W2——4.3中測得的試樣中水的質量分數的數值，以％表示。 取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值：碳酸二乙酯含量不大于0.1％，甲醇含量不大于0.01％，乙醇含量不大于0.01％。 4.3 水分的測定 按GB/T 6324.8的規定進行測定。 取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于兩次平行測定結果的算術平均值的20％。 4.4 鈉、鉀、銅、鐵、鉛、鋅、鉻、鎘、鎳等金屬離子的測定 4.4.1 方法提要 采用等離子體發射光譜儀測定各金屬離子的含量，其他能達到同等檢測標準的設備及方法均可使用。 4.4.2 試劑或材料 4.4.2.1 丙酮：電子級。 4.4.2.2 硝酸：電子級。 4.4.2.3 鹽酸溶液：1＋9。 取1份電子級鹽酸，加9份去離子水。 4.4.2.4 硝酸溶液：1＋9。 取1份電子級硝酸，加9份去離子水。 4.4.2.5 鈉、鉀、銅、鐵、鉛、鋅、鉻、鎘、鎳離子標準儲備溶液：1000μg/mL。 4.4.3 儀器設備