標(biāo)準(zhǔn)編號(hào):	NB/T 42006-2013
中文名稱(chēng):	全釩液流電池用電解液 測(cè)試方法
英文名稱(chēng):	Electrolyte for Vanadium Flow Battery-test Method
行業(yè)分類(lèi):	NB    能源行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
發(fā)布機(jī)構(gòu):	國(guó)家能源局
發(fā)布日期:	2013-6-8
實(shí)施日期:	2013-10-1
標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài):	valid
翻譯語(yǔ)言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數(shù):	18000 字
翻譯價(jià)格(元):	1080.0
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Electrolyte for vanadium flow battery - Test method 1 Scope This standard specifies the terms and definitions, general requirements, sampling requirements and test method of electrolyte for vanadium flow battery, including the determination methods of vanadium content, sulfate content, silicon content, iron content, nitrogen content, content of other elements (K, Na, Al), conductivity, density and viscosity. This standard is applicable to electrolyte for vanadium flow battery with sulfuric acid as solvent. 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. GB/T 601-2002 Chemical reagent - Preparations of reference titration solutions GB/T 602-2002 Chemical reagent - Preparations of standard solutions for impurity GB/T 603-2002 Chemical reagent - Preparations of reagent solutions for use in test methods GB/T 622-2006 Chemical reagent - Hydrochloric acid GB/T 625-2007 Chemical reagent - Sulfuric acid GB/T 626-2006 Chemical reagent - Nitric acid GB/T 629-1997 Chemical reagent - Sodium hydroxide GB/T 633-1994 Chemical reagent - Sodium nitrite GB/T 639-2008 Chemical reagent - Sodium carbonate anhydrous GB/T 643-2008 Chemical reagent - Potassium permanganate GB/T 652-2003 Chemical reagent - Barium chloride dihydrate GB/T 657-2011 Chemical reagent - Hexaammonium heptamolybdate tetrahydrate GB/T 658-2006 Chemical reagent - Ammonium chloride GB/T 661-2011 Chemical reagent - Ammonium iron (II) sulfate hexahydrate GB/T 676-2007 Chemical reagent - Acetic acid GB/T 679-2002 Chemical reagent - Ethanol GB/T 694-1995 Chemical reagent - Sodium acetate anhydrous GB/T 696-2008 Chemical reagent - Urea GB 1259-2007 Working chemical - Potassium dichromate GB/T 1282-1996 Chemical reagent - Phosphoric acid GB/T 1289-1994 Chemical reagent - Sodium oxalate GB/T 1396-1993 Chemical reagents - Ammonium sulfate GB/T 6680-2003 General rules for sampling liquid chemical products GB/T 6682-2008 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987, MOD) GB/T 6685-2007 Chemical reagent - Hydroxylammonium chloride GB/T 7729-1987 Chemical analysis of metallurgical products - General rule for spectrophotometric methods GB/T 9725-2007 Chemical reagent - General rule for potentiometric titration GB/T 9854-2008 Chemical reagent - Oxalic acid dihydrate GB/T 10247-2008 Methods of viscosity measurement GB/T 15347-1994 Chemical reagent - L-Ascorbic acid HG/T 4018-2008 Chemical reagent - 1,10-Phenanthroline [Bound volume HG/T 4010~4021-2008] JB/T 8278-1999 Test solutions of electric conductivity analyzers - Preparation method of sodium chloride solutions SH/T 0173-1992 Technical specification for glass capillary viscometer SL 78-1994 Determination of conductivity (conductivity instrument method) JJG 155-1991 Routine capillary viscometer 3 Terms and definitions For the purpose of this standard, the following terms and definitions apply. 3.1 vanadium flow battery, VFB energy storage device that realizes the mutual conversion of electric energy and chemical energy through the electrochemical reaction of vanadium ions with different valences in positive and negative electrolyte, also known as vanadium flow battery system Note: The vanadium flow battery is mainly composed of power unit (electric pile or module), energy storage unit (electrolyte and storage tank), electrolyte delivery unit (pipeline, valve, pump, heat exchanger, etc.) and battery management system, etc. 3.2 electrolyte solution containing vanadium ions in different valence states with ionic conductivity 3.3 electrolyte (3.5 valence) electrolyte with a valence state of 3.5, of which, the molar concentration ratio of trivalent vanadium ions to tetravalent vanadium ions is 1: 1 3.4 positive electrolyte electrolyte when the battery works, of which the composition is different from that of electrolyte (3.5 valence) due to the change of valence state of vanadium ions. Positive electrolyte is the solution in the battery anode tank, and only contains tetravalent and pentavalent vanadium ions 3.5 negative electrolyte electrolyte when the battery works, of which the composition is different from that of electrolyte (3.5 valence) due to the change of valence state of vanadium ions. Negative electrolyte is the solution in the battery cathode tank, and only contains bivalent and trivalent vanadium ions 3.6 precipitation separation of active material in electrolyte from the electrolyte due to sediment or precipitation 3.7 active material material that receives and releases electric energy upon oxidation-reduction reaction in the charging and discharging process of the battery Note: The active materials in electrolyte of vanadium flow battery are vanadium ions with different valence states. 4 General requirements The following general requirements shall be followed when conducting electrolyte test: a) Unless otherwise specified, the purity of the reagents used in this standard shall be superior to analytical purity, the preparations and products used shall be prepared in accordance with GB/T 603-2002, and the water for test shall meet the requirements of Grade-III water in GB/T 6682-2008.

Foreword i 1 Scope 2 Normative references 3 Terms and definitions 4 General requirements 5 Sampling requirements 6 Test method Annex A (Informative) Determination of vanadium content Annex B (Informative) Determination of vanadium content

全釩液流電池用電解液 測(cè)試方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了全釩液流電池用電解液的術(shù)語(yǔ)和定義、通用要求、抽樣要求和測(cè)試方法。包括釩含量、硫酸根含量、硅含量、鐵含量、氮含量、其他元素(K、Na、Al)含量、電導(dǎo)率、密度和黏度的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以硫酸作為溶劑的全釩液流電池用電解液。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB/T 601—2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 GB/T 602—2002 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB/T 603—2002 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 GB/T 622—2006 化學(xué)試劑 鹽酸 GB/T 625—2007 化學(xué)試劑 硫酸 GB/T 626—2006 化學(xué)試劑 硝酸 GB/T 629—1997 化學(xué)試劑 氫氧化鈉 GB/T 633—1994 化學(xué)試劑 亞硝酸鈉 GB/T 639—2008 化學(xué)試劑 無(wú)水碳酸鈉 GB/T 643—2008 化學(xué)試劑 高錳酸鉀 GB/T 652—2003 化學(xué)試劑 氯化鋇 GB/T 657—2011 化學(xué)試劑 四水合鉬酸銨(鉬酸銨) GB/T 658—2006 化學(xué)試劑 氯化銨 GB/T 661—2011 化學(xué)試劑 六水合硫酸鐵(Ⅱ)銨(硫酸亞鐵銨) GB/T 676—2007 化學(xué)試劑 乙酸(冰醋酸) GB/T 679—2002 化學(xué)試劑 乙醇(95％) GB/T 694—1995 化學(xué)試劑 無(wú)水乙酸鈉 GB/T 696—2008 化學(xué)試劑 脲(尿素) GB 1259—2007 工作基準(zhǔn)試劑 重鉻酸鉀 GB/T 1282—1996 化學(xué)試劑 磷酸 GB/T 1289—1994 化學(xué)試劑 草酸鈉 GB/T 1396—1993 化學(xué)試劑 硫酸銨 GB/T 6680—2003 液體化工產(chǎn)品采用通則 GB/T 6682—2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO 3696：1987，MOD) GB/T 6685—2007 化學(xué)試劑 氯化羥胺(鹽酸羥胺) GB/T 7729—1987 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析 分光光度法通則 GB/T 9725—2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則 GB/T 9854—2008 化學(xué)試劑 二水合草酸(草酸) GB/T 10247—2008 粘度測(cè)量方法 GB/T 15347—1994 化學(xué)試劑 抗壞血酸 HG/T 4018—2008 化學(xué)試劑1，10-菲咯啉[合訂本HG/T 4010～4021—2008] JB/T 8278—1999 電導(dǎo)率儀的試驗(yàn)溶液氯化鈉溶液制備方法 SH/T 0173—1992 玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)技術(shù)條件 SL 78—1994 電導(dǎo)率的測(cè)定(電導(dǎo)儀法) JJG 155—1991 工作毛細(xì)管粘度計(jì)檢定規(guī)程 3 術(shù)語(yǔ)和定義 下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3.1 全釩液流電池 vanadium flow battery，VFB 又稱(chēng)全釩液流電池系統(tǒng)，通過(guò)正負(fù)極電解液中不同價(jià)態(tài)釩離子的電化學(xué)反應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)電能和化學(xué)能互相轉(zhuǎn)化的儲(chǔ)能裝置。 注：全釩液流電池主要由功率單元(電堆或電池模塊)、儲(chǔ)能單元(電解液及儲(chǔ)罐)、電解液輸送單元(管路、閥門(mén)、泵、換熱器等)和電池管理系統(tǒng)等部分構(gòu)成。 3.2 電解液 electrolyte 具有離子導(dǎo)電性的含不同價(jià)態(tài)釩離子的溶液。 3.3 3.5價(jià)電解液 electrolyte(3.5 valence) 當(dāng)電解液中三價(jià)釩離子和四價(jià)釩離子摩爾濃度的比例為1：1時(shí)，其價(jià)態(tài)被定義為3.5價(jià)，該電解液稱(chēng)作3.5價(jià)電解液。 3.4 正極電解液 positive electrolyte 電池工作時(shí)的電解液，因釩離子價(jià)態(tài)發(fā)生變化，其組分不同于3.5價(jià)電解液。正極電解液為電池正極儲(chǔ)罐中溶液，只含有四價(jià)和五價(jià)釩離子。 3.5 負(fù)極電解液 negative electrolyte 電池工作時(shí)的電解液，因釩離子價(jià)態(tài)發(fā)生變化，其組分不同于3.5價(jià)電解液。負(fù)極電解液為電池負(fù)極儲(chǔ)罐中溶液，只含有二價(jià)和三價(jià)釩離子。 3.6 析出 precipitation 電解液中的活性物質(zhì)發(fā)生聚積或沉淀，從溶液中分離出來(lái)的現(xiàn)象。 3.7 活性物質(zhì) active material 電池充放電過(guò)程中，發(fā)生氧化還原反應(yīng)時(shí)接受電能和釋放電能的物質(zhì)。 注：全釩液流電池電解液的活性物質(zhì)為不同價(jià)態(tài)的釩離子。 4 通用要求 在進(jìn)行電解液測(cè)試時(shí)，應(yīng)遵循以下通用要求： a) 除另有規(guī)定外，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，所用制劑及制品，應(yīng)按GB/T 603—2002的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682—2008中三級(jí)水的規(guī)格。 b)本標(biāo)準(zhǔn)制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，均指室溫時(shí)的濃度。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、吸管等均須定期校正。 c)在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，滴定速度一般應(yīng)保持在1mL/min～3mL/min。 d)除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫(15℃～25℃)下保存時(shí)間不超過(guò)兩個(gè)月，當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。 e)本標(biāo)準(zhǔn)中所用溶液以百分號(hào)(％)表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，只有乙醇(95％)中的百分號(hào)(％)為體積分?jǐn)?shù)。 f) 本標(biāo)準(zhǔn)中用比色皿進(jìn)行測(cè)試時(shí)，保證待測(cè)液體位于比色皿的1/3～2/3之間。 5 抽樣要求 對(duì)電解液進(jìn)行抽樣測(cè)試時(shí)，應(yīng)按以下要求進(jìn)行： a) 產(chǎn)品出廠前，以一個(gè)批次生產(chǎn)得到的物料為一批進(jìn)行抽樣。 b) 每批次產(chǎn)品根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量的均勻性程度決定抽樣數(shù)目。 c) 按照GB/T 6680—2003中7.1.1.2和7.1.1.3的要求進(jìn)行采樣。 6 測(cè)試方法 6.1 外觀檢驗(yàn) 在光線明亮的室內(nèi)目測(cè)樣品的顏色，其顏色應(yīng)為墨綠色，且內(nèi)部無(wú)沉淀。 注：本條特指3.5價(jià)電解液。 6.2 釩含量測(cè)定 6.2.1 原理 以硫磷酸緩沖溶液為介質(zhì)，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直至出現(xiàn)電位突躍，依據(jù)電位突躍得到對(duì)應(yīng)的電解液體積，計(jì)算出相應(yīng)釩離子濃度。 6.2.2 試劑和溶液 試驗(yàn)中使用的試劑應(yīng)滿(mǎn)足如下要求： a) 高錳酸鉀應(yīng)滿(mǎn)足GB/T 643—2008的要求。 b) 硫酸應(yīng)滿(mǎn)足GB/T 625—2007的要求。 c) 磷酸應(yīng)滿(mǎn)足GB/T 1282—1996的要求。 d) 草酸鈉應(yīng)滿(mǎn)足GB/T 1289—1994的要求。 6.2.2.1 溶液的配制 試驗(yàn)中使用的溶液按如下方式進(jìn)行配制： a) 硫磷酸緩沖溶液。體積分?jǐn)?shù)比例為硫酸(50％)：磷酸(50％)：水=1：1：1。 b) 硫酸溶液(10％)。量取57mL含量為98％的濃硫酸于盛水燒杯中，稀釋至1L。 c) 高錳酸鉀。 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取2.370 0g高錳酸鉀，溶于1L水中，緩緩煮沸10min～15min，于陰暗處放置一周，用4號(hào)玻璃濾鍋過(guò)濾，保存于棕色瓶中。 6.2.2.2 高錳酸鉀溶液濃度的標(biāo)定 高錳酸鉀溶液濃度的標(biāo)定步驟如下： a) 準(zhǔn)確稱(chēng)取1.000 0g預(yù)先在105℃～110℃干燥2h并在干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)草酸鈉。 b) 將稱(chēng)取的基準(zhǔn)草酸鈉溶解于100mL硫酸溶液(10％)中，混勻。 c) 在65℃～70℃下用6.2.2.1中配置的標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液進(jìn)行滴定，直至溶液呈粉紅色，并保持30s不變色，記錄此時(shí)消耗的高錳酸鉀溶液的體積V1。 d) 空白試驗(yàn)，在65℃～70℃下用6.2.2.1中配置的標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液滴定100mL硫酸溶液(10％)，直至溶液呈粉紅色，并保持30s不變色，記錄此時(shí)消耗的高錳酸鉀溶液的體積V2。