標準編號:	GB 31604.38-2016
中文名稱:	食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 砷的測定和遷移量的測定
英文名稱:	National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles - Determination of Arsenic and Migration
行業分類:	GB    國家標準
發布機構:	國家衛生和計劃生育委員會
發布日期:	2016-10-19
實施日期:	2017-4-19
標準狀態:	superseded
被新標準替代:	SN/T 2597-2010 食品接觸材料 高分子材料 鉛、鎘、鉻、砷、銻、鍺遷移量的測定
被替代日期:	2010-12-1
替代舊標準:	GB/T 5009.68-2003 食品容器內壁過氯乙烯涂料衛生標準的分析方法 GB/T 5009.72-2003 鋁制食具容器衛生標準的分析方法 GB/T 5009.78-2003 食品包裝用原紙衛生標準的分析方法 GB/T 5009.81-2003 不銹鋼食具容器衛生標準的分析方法 SN/T 2900-2011 出口食品接觸材料 紙、再生纖維材料 砷的測定 原子熒光光譜法 SN/T 2594-2010 食品接觸材料 軟木塞中鉛、鎘、鉻、砷的測定 電感耦合等離子體質譜法 SN/T 2597-2010 食品接觸材料 高分子材料 鉛、鎘、鉻、砷、銻、鍺遷移量的測定 SN/T 2829-2011 食品接觸材料 金屬材料 食品模擬物中重金屬含量的測定 電感耦合等離子體發射光譜法
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數:	6000 字
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard replaces the determination of arsenic and migration in GB/T 5009.68-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Perchlorovinyl-coating for Inner Wall of Food Container, GB/T 5009.72-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Aluminum-wares for Food Use, GB/T 5009.78-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Papers for Food Packaging, GB/T 5009.81-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Stainless Steel Food Containers and Table Wares, SN/T 2900-2011 Food Contact Materials for Export. Paper, Regenerated Fibre Materials. Determination of Arsenic. Hydride Generation-atomic Fluorescence Spectrometry, SN/T 2594-2010 Food Contact Materials - Determination of Lead, Cadmium, Chromium, and Arsenic In Cork Stoppers By Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, SN/T 2597-2010 Determination of Lead, Cadmium, Chromium, Arsenic, Antimony, Germanium Migration Quantity in Polymer for Food Contact Materials - Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry Method and SN/T 2829-2011 Food Contact Materials For Export-Metal Materials-Determination of Migrant Heavy Metals in Food Simulant-inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometric Method. The following main changes have been made with respect to GB/T 5009.68-2003 (the previous edition): ——The name of this standard is revised as National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles - Determination of Arsenic and Migration; ——Determination of arsenic is added; ——Inductively coupled plasma mass spectrometry is added; ——Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry is added; ——Silver salt method and arsenic stain method are deleted. National Food Safety Standard Food Contact Materials and Articles- Determination of Arsenic and Migration 1 Scope This standard specifies hydride-atomic fluorescence spectrometry, inductively coupled plasma mass spectrometry and inductively coupled plasma emission spectrometry for the determination of arsenic migration in food contact materials and articles after being soaked in food simulants and also the determination of arsenic in paper product and cork. This standard is applicable to the determination of arsenic migration in food contact materials and articles and arsenic in paper product and cork. Part I Determination of Arsenic Method I Hydride-atomic Fluorescence Spectrometry 2 Principle Digest the paper product and cork with dry ashing after grinding, add sulfourea into digestion solution to pre-reduce the pentavalent arsenic into trivalent arsenic, generate arsenic hydride with reduced hydrogen, carry it by argon to quartz atomizer to be decomposed into atomic arsenic, and generate atomic fluorescence under excitation of emitting light from arsenic hollow cathode lamp. Its fluorescence intensity is in direct proportional to the arsenic concentration in tested liquid and compare with standard series for quantification. 3 Reagents and Materials Unless otherwise specified, analytically-pure reagents and Class-II water (defined in GB/T 6682) are adopted for the purpose of this method. 3.1 Reagents 3.1.1 Potassium hydroxide (KOH). 3.1.2 Potassium borohydride (KBH4). 3.1.3 Sulfourea (CN2H4S). 3.1.4 Ascorbic acid (C6H8O6). 3.1.5 Nitric acid (HNO3): guaranteed reagent. 3.1.6 Hydrochloric acid (HCl): guaranteed reagent. 3.1.7 Magnesium nitrate hexahydrate [Mg(NO3)2·6H2O]. 3.1.8 Magnesium oxide (MgO). 3.2 Preparation of reagents 3.2.1 Potassium hydroxide solution(5g/L): weigh 5g potassium hydroxide, dilute with water to 1000mL, then mix uniformly. 3.2.2 Potassium borohydride alkali solution (10g/L): weigh 10g potassium borohydride, dissolve with potassium hydroxide solution (5g/L) and scale the volume to 1000mL. Such solution is prepared immediately before use. 3.2.3 Pre-reducing agent solution: weigh 5.0g sulfourea, dissolve with about 80mL water, add 5.0g ascorbic acid, dilute with water to 100mL after fully dissolving, and then mix uniformly; it is prepared immediately before use. 3.2.4 Hydrochloric acid solution(5+95): measure 50mL hydrochloric acid and pour it into 950mL water, and mix uniformly. 3.2.5 Hydrochloric acid solution(1+1): measure 50mL hydrochloric acid and pour it into 50mL water, and mix uniformly. 3.2.6 Magnesium nitrate solution(150g/L): weigh 16.13g magnesium nitrate hexahydrate, dilute with water to 100mL, then mix uniformly. 3.3 Standard product Arsenic trioxide (As2O3, CAS No.: 1327-53-3): with purity>99.99%, or arsenic standard solution in certain concentration approved and awarded with reference material certificate by the State. 3.4 Preparation of standard solutions 3.4.1 Arsenic standard stock solution (1000mg/L): prepare with the standard solution approved and awarded with reference material certificate by the State or according to the requirements of GB/T 602. 3.4.2 Arsenic standard intermediate solution(1.00mg/L): accurately pipet 10.0mL arsenic standard stock solution to a 100mL volumetric flask, add hydrochloric acid solution (5+95) to the scale, and mix uniformly. Accurately pipet 1.00mL such arsenic standard solution again into 100mL volumetric flask, add hydrochloric acid solution (5+95) to the scale and mix uniformly. 3.4.3 Arsenic standard series solutions: respectively pipet 0mL, 0.500mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00mL and 4.00mL arsenic standard intermediate solution into 100mL volumetric flasks, add hydrochloric acid solution (5+95) to the scale and mix uniformly. The concentrations of such arsenic standard series solutions are 0μg/L, 5.00μg/L, 10.0μg/L, 20.0μg/L, 30.0μg/L and 40.0μg/L respectively. Note: the specific concentration of arsenic in standard solution series may be determined according to the sensitivity of instrument, linear range and the actual arsenic concentration in the soak solution. 4 Instruments and Apparatus Note: all glassware shall be soaked in nitric acid (1+5) overnight, flushed with tap water repeatedly, and finally washed clean with water. 4.1 Atomic fluorescence spectrophotometer: with arsenic hollow cathode lamp. 4.2 Muffle furnace. 4.3 Analytical balance: with sensibility of 1mg. 5 Analysis Steps 5.1 Pretreatment of specimen Take appropriate specimen and mix uniformly after grinding. Weigh 1~3g (accurate to 0.001g) specimen and put into a crucible with cover, add 10mL magnesium nitrate solution (150g/L), mix uniformly, evaporate to dryness under low heat, cover 1g magnesium oxide on dry slag carefully, carbonize on electric furnace till there is no black smoke, and transfer into 550℃ high temperature furnace to ash for 4h. Take it out, cool, add 10mL hydrochloric acid solution (1+1) to neutralize magnesium oxide carefully and dissolve ash content, transfer into a 25mL volumetric flask, transfer and put into volumetric flask after rinsing the crucible with hydrochloric acid solution (5+95) for several times, and finally dilute with water to the scale and mix uniformly for standby. 5.2 Determination 5.2.1 Test conditions of instruments Regulate the instrument performance to optimum condition, and the reference conditions of instruments: voltage of photomultiplier: 400V; current of arsenic hollow cathode lamp: 35mA; atomizer: temperature: 820~850℃; height: 8mm; flow rate of argon: carrier gas 400mL/min. 5.2.2 Plotting of standard curve Take 6 pieces of 25mL colorimetric cylinders, accurately add 20mL arsenic standard series solutions successively, add 5mL prereducing agent solution respectively, mix uniformly and test after placing for 30min. Lead the standard series solutions into atomic fluorescence spectrophotometer from low concentration to high concentration, determine the fluorescence intensity and plot the standard curve with the concentration as x-axis and the absorbance value as y-axis. 5.2.3 Determination of specimen Put 20mL specimen digestion solution into a 25mL colorimetric cylinder, add 5mL prereducing agent solution, mix uniformly, determine after placing for 30min, compare with standard series for quantification and carry out blank test simultaneously. 6 Expression of Analysis Results The arsenic content in the specimen is calculated according to Formula (1): (1) Where, X——the arsenic content in the specimen, mg/kg; ρ——the arsenic concentration in determined specimen digestion solution, μg/L; ρ0——the arsenic concentration in blank solution, μg/L; V——the total constant volume of specimen digestion solution, mL; m——the mass of specimen, g; 1000——the conversion coefficient. Where the arsenic content ≥1.00mg/kg, three significant figures shall be reserved for the calculation results; where the arsenic content <1.00mg/kg, two significant figures shall be reserved for the calculation results. 7 Accuracy The absolute difference of the results from two independent determinations under repeatability condition shall not exceed 20% of their arithmetic average.

Foreword i 1 Scope 2 Principle 3 Reagents and Materials 4 Instruments and Apparatus 5 Analysis Steps 6 Expression of Analysis Results 7 Accuracy 8 Other 9 Principle 10 Reagents and Materials 11 Instruments and Apparatus 12 Analysis Steps 13 Expression of Analysis Results 14 Accuracy 15 Other

中華人民共和國國家標準 GB 31604.38—2016 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 砷的測定和遷移量的測定 2016—10—19發布 2017—04—19實施 中華人民共和國 國家衛生和計劃生育委員會 發布 前言 本標準代替GB/T 5009.68—2003《食品容器內壁過氯乙烯涂料衛生標準的分析方法》、GB/T 5009.72—2003《鋁制食具容器衛生標準的分析方法》、GB/T 5009.78—2003《食品包裝用原紙衛生標準的分析方法》、GB/T 5009.81—2003《不銹鋼食具容器衛生標準的分析方法》、SN/T 2900—2011《出口食品接觸材料 紙、再生纖維材料 砷的測定 原子熒光光譜法》、SN/T 2594—2010《食品接觸材料 軟木塞中鉛、鎘、鉻、砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》、SN/T 2597—2010《食品接觸材料高分子材料鉛、鎘、鉻、砷、銻、鍺遷移量的測定》、SN/T 2829—2011《食品接觸材料 金屬材料 食品模擬物中重金屬含量的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》中砷的測定和遷移量的測定。 本標準與GB/T 5009.68—2003相比，主要變化如下： ——標準名稱修改為“食品安全國家標準食品接觸材料及制品 砷的測定和遷移量的測定”； ——增加了砷的測定； ——增加了電感耦合等離子體質譜法； ——增加了電感耦合等離子體發射光譜法； ——刪除銀鹽法，砷斑法。 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 砷的測定和遷移量的測定 1 范圍 本標準規定了食品接觸材料及制品在食品模擬物中浸泡后砷遷移量及紙制品、軟木塞中砷測定的氫化物原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質譜法和電感耦合等離子體發射光譜法。 本標準適用于食品接觸材料及制品中砷遷移量及紙制品、軟木塞中砷的測定。 第一部分 砷的測定 第一法 氫化物原子熒光光譜法 2 原理 紙制品、軟木塞等經粉碎后采用干灰化消解，消解液加入硫脲使五價砷預還原為三價砷，再與還原態氫生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態砷，在砷空心陰極燈的發射光激發下產生原子熒光，其熒光強度與被測液中的砷濃度成正比，與標準系列比較定量。 3試劑和材料 除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的二級水。 3.1 試劑 3.1.1 氫氧化鉀(KOH)。 3.1.2硼氫化鉀(KBH4)。 3.1.3硫脲(CN2H4S)。 3.1.4抗壞血酸(C6H8O6)。 3.1.5硝酸(HNO3)：優級純。 3.1.6鹽酸(HCl)：優級純。 3.1.7六水合硝酸鎂[Mg(NO3)2·6H2O]。 3.1.8氧化鎂(MgO)。 3.2試劑配制 3.2.1 氫氧化鉀溶液(5 g/L)：稱取5 g氫氧化鉀用水稀釋至1 000 mL，混勻。 3.2.2 硼氫化鉀堿溶液(10 g/L)：稱取硼氫化鉀10 g，用氫氧化鉀溶液(5 g/L)溶解，并定容至1 000 mL。該溶液現配現用。 3.2.3預還原劑溶液：稱取5.0 g硫脲，加約80 mL水溶解后，加入5.0 g抗壞血酸，完全溶解后，用水稀釋至100 mL，混勻，現用現配。 3.2.4鹽酸溶液(5+95)：量取50 mL鹽酸倒入950 mL水中，混勻。 3.2.5鹽酸溶液(1+1)：量取50 mL鹽酸倒入50 mL水中，混勻。 3.2.6硝酸鎂溶液(150 g/L)：稱取16.13 g六水合硝酸鎂用水稀釋至100 mL，混勻。 3.3 標準品 三氧化二砷(As2O3，CAS號：1327-53-3)：純度>99.99％，或一定濃度的經國家認證并授予標準物質證書的砷標準溶液。 3.4標準溶液配制 3.4.1 砷標準儲備液(1 000 mg/L)：使用經國家認證并授予標準物質證書的標準溶液或按GB/T 602規定制備。 3.4.2砷標準中間液(1.00 mg/L)：準確吸取砷標準儲備液10.0 mL于100 mL容量瓶中，加鹽酸溶液(5+95)至刻度，混勻。再準確吸取該砷標準溶液1.00 mL于100 mL容量瓶中，加鹽酸溶液(5+95)至刻度，混勻。 3.4.3 砷標準系列溶液：分別吸取砷標準中間液0 mL、0.500 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL于100 mL容量瓶中，加鹽酸溶液(5+95)至刻度，混勻。此砷標準系列溶液濃度分別為0 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L。 注：可根據儀器的靈敏度、線性范圍及浸泡液中砷的實際濃度確定標準溶液系列中砷的具體濃度。 4儀器設備 注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜，用自來水反復沖洗，最后用水沖洗干凈。 4.1原子熒光光度計：附砷空心陰極燈。 4.2 馬弗爐。 4.3分析天平：感量1 mg。 5分析步驟 5.1試樣的預處理 取適量試樣，粉碎混勻。稱取試樣1 g～3 g(精確至0.001 g)于帶蓋坩堝中，加10 mL硝酸鎂溶液(150 g/L)，混勻，低熱蒸干，將氧化鎂1 g仔細覆蓋在干渣上，于電爐上炭化至無黑煙，移入550℃高溫爐灰化4 h。取出放冷，小心加入10 mL鹽酸溶液(1+1)以中和氧化鎂并溶解灰分，轉入25 mL容量瓶中，用鹽酸溶液(5+95)分次涮洗坩堝后轉出合并于容量瓶中，最后用水定容至刻度，混勻備用。 5.2 測定 5.2.1 儀器測試條件 調整儀器性能至最佳狀態，儀器參考條件：光電倍增管電壓：400 V；砷空心陰極燈電流：35 mA；原子化器：溫度820℃～850℃；高度：8 mm；氬氣流速：載氣400 mL/min。 5.2.2標準曲線的制作 取25 mL比色管6支，依次準確加入砷標準系列溶液20 mL，各加預還原劑溶液5 mL，混勻，放置30 min后待測。將標準系列溶液按濃度由低到高的順序分別導入原子熒光光度計后測其熒光強度值，以濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標，制作標準曲線。 5.2.3 試樣測定 取試樣消解液20 mL于25 mL比色管中，加入預還原劑溶液5 mL，混勻，放置30 min后上機測定，與標準系列比較定量，同時做空白試驗。 6分析結果的表述 試樣中砷的含量按式(1)計算： ……………………(1) 式中： X——試樣中砷的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)； ρ——測定試樣消解液中砷的濃度，單位為微克每升(μg/L)； ρ0——空白液中砷的濃度，單位為微克每升(μg/L)； V——試樣消化液的定容總體積，單位為毫升(mL)； m——試樣質量，單位為克(g)； 1 000——換算系數。 當砷含量≥1.00 mg/kg時，計算結果保留三位有效數字，當砷含量<1.00 mg/kg時，計算結果保留兩位有效數字。 7精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20％。 8 其他 以稱樣量0.5 g，定容至25 mL計算，方法檢出限為0.05 mg/kg，定量限為0.15 mg/kg。 第二法 電感耦合等離子體質譜法 見GB 31604.49。 第三法 電感耦合等離子體發射光譜法 見GB 31604.49。 第二部分 砷遷移量的測定 第一法 氫化物原子熒光光譜法 9 原理 采用食品模擬物浸泡食品接觸材料及制品中預期與食品接觸的部分，浸泡液加入硫脲使五價砷預還原為三價砷，再與還原態氫生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態砷，在砷空心陰極燈的發射光激發下產生原子熒光，其熒光強度與被測液中的砷濃度成正比，與標準系列比較定量。 10試劑和材料 除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的二級水。 10.1 試劑 10.1.1 氫氧化鉀(KOH)。 10.1.2硼氫化鉀(KBH4)。 10.1.3硫脲(CN2H4S)。 10.1.4抗壞血酸(C6H8O6)。 10.1.5鹽酸(HCL)：優級純。 10.1.6硝酸(HNO3)：優級純。 10.1.7配制食品模擬物所需試劑：依據GB 31604.1的規定。 10.2試劑配制 10.2.1 氫氧化鉀溶液(5 g/L)：稱取5 g氫氧化鉀用水稀釋至1 000 mL，混勻。 10.2.2 硼氫化鉀堿溶液(10 g/L)：稱取硼氫化鉀10 g，用氫氧化鉀溶液(5 g/L)溶解，并定容至1 000 mL。該溶液現配現用。 10.2.3預還原劑溶液：稱取5.0 g硫脲，加約80 mL水溶解后，加入5.0 g抗壞血酸，完全溶解后，用水稀釋至100 mL，混勻。該溶液現配現用。 10.2.4食品模擬物：按照GB 5009.156的規定配制。 10.2.5鹽酸溶液(5+95)：量取50 mL鹽酸倒入950 mL水中，混勻。 10.3標準品 三氧化二砷(As2O3，CAS號：1327-53-5)：純度>99.99％，或一定濃度的經國家認證并授予標準物質證書的砷標準溶液。 10.4標準溶液配制 10.4.1 砷標準儲備液(1 000 mg/L)：使用經國家認證并授予標準物質證書的標準溶液或按GB/T 602規定制備。 10.4.2砷標準中間液(1.00 mg/L)：準確吸取砷標準儲備液10.0 mL于100 mL容量瓶中，加鹽酸溶液(5+95)至刻度，混勻。再準確吸取該砷標準溶液1.00 mL于100 mL容量瓶中，加鹽酸溶液(5+95)至刻度，混勻。 10.4.3 砷標準系列溶液：分別吸取砷標準中間液0 mL、0.500 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL于100 mL容量瓶中，加相應食品模擬物至刻度，混勻。此砷標準系列溶液濃度分別為0 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L。 注：可根據儀器的靈敏度、線性范圍及浸泡液中砷的實際濃度確定標準溶液系列中砷的具體濃度。若所選食品模擬物為中性或堿性，則需添加適量硝酸使該溶液中硝酸濃度約為5％(體積分數)。 11 儀器和設備 注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜，用自來水反復沖洗，最后用水沖洗干凈。 11.1原子熒光光度計：附砷空心陰極燈。 11.2分析天平：感量為1 mg。 12分析步驟 12.1試樣的預處理 根據待測樣品的預期用途和使用條件，按照GB 5009.156和GB 31604.1規定的遷移試驗方法及試驗條件進行遷移試驗。浸泡液經充分混勻后，取部分浸泡試液用于分析。若浸泡試液為中性或堿性，則添加適量硝酸使試液中硝酸濃度約為5％(體積分數)。同時做試樣空白試驗。 12.2 測定 12.2.1 儀器測試條件 調整儀器性能至最佳狀態，儀器參考條件：光電倍增管電壓：400 V；砷空心陰極燈電流：35 mA；原子化器：溫度820℃～850℃；高度：8 mm；氬氣流速：載氣400 mL/min。 12.2.2標準系列的制作 取25 mL比色管6支，依次準確加入砷標準系列溶液20 mL，各加預還原劑溶液5 mL，混勻，放置30 min后待測。將標準系列溶液按濃度由低到高的順序分別導入原子熒光光度計后測其熒光強度值，以濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標，制作標準曲線。 12.2.3試樣測定 取試樣浸泡液20 mL于25 mL比色管中，加入預還原劑溶液5 mL，混勻，放置30 min后上機測定，與標準系列比較定量，同時做空白試驗。 13分析結果的表述 由標準曲線得到試樣溶液中砷的濃度，扣除空白值后按GB 5009.156進行遷移量計算，得到食品接觸材料及制品中砷的遷移量。計算結果保留三位有效數字。 14精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20％。 15 其他 方法檢出限為0.001 mg/L，定量限為0.003 mg/L。 第二法 電感耦合等離子體質譜法 見GB 31604.49。 第三法 電感耦合等離子體發射光譜法 見GB 31604.49。