標準編號:	GB 31604.42-2016
中文名稱:	食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 鋅遷移量的測定
英文名稱:	National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles - Determination of Zinc Migration
行業分類:	GB    國家標準
發布機構:	國家衛生和計劃生育委員會
發布日期:	2016-10-19
實施日期:	2017-4-19
標準狀態:	valid
替代舊標準:	GB/T 5009.72-2003 鋁制食具容器衛生標準的分析方法 GB/T 5009.64-2003 食品用橡膠墊片(圈)衛生標準的分析方法 GB/T 5009.65-2003 食品用高壓鍋密封圈衛生標準的分析方法 GB/T 5009.66-2003 橡膠奶嘴衛生標準的分析方法 GB/T 5009.79-2003 食品用橡膠管衛生檢驗方法 SN/T 2829-2011 食品接觸材料 金屬材料 食品模擬物中重金屬含量的測定 電感耦合等離子體發射光譜法
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard replaces GB/T 5009.72-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Aluminum-wares for Food Use, GB/T 5009.64-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Rubber Sheet (Ring) for Food Use, GB/T 5009.65-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Rubber Sealing Ring for Pressure Cooker for Food Use, GB/T 5009.66-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Nipple of A Feeding Bottle, GB/T 5009.79-2003 Hygienic Analytical Method of Rubber Hose for Food Use, SN/T 2829-2011 Food Contact Materials for Export-metal Materials-Determination of Migrant Heavy Metals in Food Simulant-inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometric Method in the determination of zinc migration. The following main changes have been made with respect to GB/T 5009.72-2003 (the previous edition): ——The standard name is revised as National Food Safety Standard - Determination of Zinc Migration in Food Contact Materials and Articles; ——Flame atomic absorption spectrometry is added; ——Inductively coupled plasma emission spectrometry is added; ——Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) is added. National Food Safety Standard Determination of Zinc Migration in Food Contact Materials and Articles 1 Scope This standard specifies flame atomic absorption spectrometry, inductively coupled plasma emission spectroscopy, inductively coupled plasma mass spectrometry and dithizone colorimetric method for the determination of zinc migration in food contact materials and articles after soaking in food simulants. This standard is applicable to the determination of migration of zinc in food contact materials and articles. Method I Flame Atomic Absorption Spectrometry 2 Principle The part of food contact materials and articles which are expected to contact with foods soaking in food simulants is adopted for the determination of the zinc content in the sample in the quantitative relation between absorption strength at 213.9nm and its mass concentration, with the soak solution determined by flame atomic absorption spectrometer. 3 Reagents and Materials Unless otherwise specified, guaranteed reagents and Class-II water (defined in GB/T 6682) are adopted for the purpose of this method. 3.1 Reagents 3.1.1 Nitric acid (HNO3). 3.1.2 Reagents required for preparation of food simulants: in accordance with GB 31604.1. 3.2 Preparation of reagents 3.2.1 Food simulants: prepared according to GB 5009.156. 3.2.2 Nitric acid solution (1+1): measure 500mL nitric acid and add 500mL water, mix uniformly. 3.2.3 Nitric acid solution (5+95): pipet 5mL nitric acid and dilute with water to 100mL . 3.3 Standard Product Zinc oxide (ZnO, CAS No.: 1314-13-2): with purity>99.99% or certain concentration of zinc standard solution approved and awarded with reference material certificate by the State. 3.4 Preparation of standard solutions 3.4.1 Zinc standard stock solution (1000mg/L): accurately weigh 1.2447g (accurate to 0.0001g) zinc oxide and add a small amount of nitric acid solution (1+1); heat to dissolve it, transfer it into a 1000mL volumetric flask; add water to the scale and mix uniformly. 3.4.2 Zinc standard intermediate solution (10.0mg/L): pipet 1.00mL zinc standard stock solution, and put it into a 100mL volumetric flask, dilute it with nitric acid solution (5+95) to the scale, mix them uniformly. 3.4.3 Zinc standard series solution: respectively pipet 0mL, 1.00mL, 2.00mL, 4.00mL, 8.00mL and 10.00mL zinc standard intermediate solution into 100mL volumetric flasks, add corresponding food simulants to the scale and mix uniformly. The concentrations of such zinc standard series solution are 0mg/L, 0.100mg/L, 0.200mg/L, 0.400mg/L, 0.800mg/L and 1.00mg/L respectively. Note: the specific concentration of zinc in standard solution series may be determined according to the sensitivity of instrument, linear range and the actual zinc content in the soak solution. If the selected food simulant is neutral or alkaline, appropriate amount of nitric acid will be required to be added to make the concentration of nitric acid in such solution be about 5% (volume fraction). 4 Instruments and Apparatus Note: all the glassware shall be soaked in nitric acid (1+5) overnight, flushed with tap water repeatedly, and finally washed clean with water. 4.1 Atomic absorption spectrometer: equipped with flame atomizer and zinc hollow cathode lamp. 4.2 Analytical balance: with sensibility of 0.1mg. 5 Analysis Steps 5.1 Pretreatment of specimen Carry out migration test according to the intended use and service conditions of to-be-tested sample as well as the migration test methods and conditions specified in GB 5009.156 and GB 31604.1. After the soak solution is fully mixed, take some soaked test solution for analysis. If the soaked test solution is neutral or alkaline, add appropriate amount of nitric acid to make the concentration of nitric acid in such test solution be about 5% (volume fraction). Meanwhile, carry out the specimen blank test. 5.2 Determination 5.2.1 Reference condition of instruments See A.1 for the reference conditions. 5.2.2 Plotting of standard curve Respectively lead the standard series solution into flame atomizer from low concentration to high concentration, determine the absorbance value after atomization; plot the standard curve with concentration as x-axis and absorbance value as y-axis. 5.2.3 Determination of specimen solution Under the same test conditions as those for determination of standard solution, lead the specimen blank and specimen soak solution into the flame atomizer respectively, determine corresponding absorbance value after atomization and compare with the standard series for quantification.

Foreword i 1 Scope 2 Principle 3 Reagents and Materials 4 Instruments and Apparatus 5 Analysis Steps 6 Expression of Analysis Result 7 Accuracy 8 Other 9 Principle 10 Reagents and Materials 11 Instruments and Apparatus 12 Analysis Steps 13 Expression of Analysis Result 14 Accuracy 15 Other Annex A Reference Conditions of Flame Atomic Absorption Method

中華人民共和國國家標準 GB 31604.42—2016 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 鋅遷移量的測定 2016—10—19發布 2017—04—19實施 中華人民共和國 國家衛生和計劃生育委員會 發布 前言 本標準代替GB/T 5009.72—2003《鋁制食具容器衛生標準的分析方法》、GB/T 5009.64—2003《食品用橡膠墊片(圈)衛生標準的分析方法》、GB/T 5009.65—2003《食品用高壓鍋密封圈衛生標準的分析方法》、GB/T 5009.66—2003《橡膠奶嘴衛生標準的分析方法》、GB/T 5009.79—2003《食品用橡膠管衛生檢驗方法》和SN/T 2829—2011《食品接觸材料 金屬材料 食品模擬物中重金屬含量的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》中鋅遷移量的測定。 本標準與GB/T 5009.72—2003相比，主要變化如下： ——標準名稱修改為“食品安全國家標準食品接觸材料及制品 鋅遷移量的測定”； ——增加了火焰原子吸收光譜法； ——增加了電感耦合等離子體發射光譜法； ——增加了電感耦合等離子體質譜法。 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 鋅遷移量的測定 1 范圍 本標準規定了食品接觸材料及其制品在食品模擬物中浸泡后鋅遷移量測定的火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法和二硫腙比色法。 本標準適用于食品接觸材料及其制品中鋅遷移量的測定。 第一法 火焰原子吸收光譜法 2 原理 采用食品模擬物浸泡食品接觸材料及制品中預期與食品接觸的部分，浸泡液用火焰原子吸收光譜儀進行測定，以213.9 nm處吸收強度與其質量濃度的定量關系，測定樣品中鋅的含量。 3 試劑和材料 除非另有說明，本方法所用試劑均為優級純，水為GB/T 6682規定的二級水。 3.1 試劑 3.1.1 硝酸(HNO3)。 3.1.2配制食品模擬物所需試劑：依據GB 31604.1的規定。 3.2試劑配制 3.2.1 食品模擬物：按照GB 5009.156的規定配制。 3.2.2 硝酸溶液(1+1)：量取500 mL硝酸，加至500 mL水，混勻。 3.2.3硝酸溶液(5+95)：吸取5 mL硝酸，用水稀釋至100 mL。 3.3標準品 氧化鋅(ZnO，CAS號：1314-13-2)：純度>99.99％，或經國家認證并授予標準物質證書的一定濃度的鋅標準溶液。 3.4標準溶液配制 3.4.1 鋅標準儲備液(1 000 mg/L)：準確稱取1.244 7 g(精確至0.000 1 g)氧化鋅，加少量硝酸溶液(1+1)，加熱溶解，移入1 000 mL容量瓶，加水至刻度。混勻。 3.4.2 鋅標準中間液(10.0 mg/L)：吸取鋅標準儲備液1.00 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻。 3.4.3 鋅標準系列溶液：分別吸取鋅標準中間液0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.0 mL于100 mL容量瓶中，加相應食品模擬物至刻度，混勻。此系列鋅標準溶液濃度分別為0 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.400 mg/L、0.800 mg/L、1.00 mg/L。 注：可根據儀器的靈敏度、線性范圍及浸泡液中鋅的實際濃度確定標準溶液系列中鋅的具體濃度。若所選食品模擬物為中性或堿性，則需添加適量硝酸使該溶液中硝酸濃度約為5％(體積分數)。 4儀器和設備 注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜，用自來水反復沖洗，最后用水沖洗干凈。 4.1 原子吸收光譜儀：配火焰原子化器，鋅空心陰極燈。 4.2分析天平：感量0.1 mg。 5分析步驟 5.1試樣的預處理 根據待測樣品的預期用途和使用條件，按照GB 5009.156和GB 31604.1規定的遷移試驗方法及試驗條件進行遷移試驗。浸泡液經充分混勻后，取部分浸泡試液用于分析。若浸泡試液為中性或堿性，則添加適量硝酸使試液中硝酸濃度約為5％(體積分數)。同時做試樣空白試驗。 5.2 測定 5.2.1 儀器參考條件 參考條件見表A.1。 5.2.2標準曲線制作 按濃度由低到高的順序將標準系列溶液分別導入火焰原子化器，原子化后測其吸光度值，以濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標，制作標準曲線。 5.2.3試樣溶液測定 在與測定標準溶液相同的試驗條件下，將試樣空白和試樣浸泡液分別導入火焰原子化器，原子化后測其吸光度值，與標準系列比較定量。 6分析結果的表述 由標準曲線得到試樣溶液中鋅的濃度，扣除空白值后按GB 5009.156進行遷移量計算，得到食品接觸材料及制品中鋅的遷移量。計算結果保留三位有效數字。 7精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10％。 8 其他 方法檢出限為0.02 mg/L，定量限為0.06 mg/L。 第二法 電感耦合等離子體發射光譜法 見GB 31604.49。 第三法 電感耦合等離子體質譜法 見GB 31604.49。 第四法 二硫腙比色法 9 原理 試樣經浸泡后，在pH 4.0～5.5時，鋅離子與二硫腙形成紫紅色絡合物，溶于四氯化碳，加入硫代硫酸鈉防止銅、汞、鉛、鉍、銀和鎘等離子干擾，與標準系列比較定量。 10試劑和材料 除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的三級水。 10.1 試劑 10.1.1 冰乙酸(CH3COOH)：優級純。 10.1.2硝酸(HNO3)：優級純。 10.1.3 乙酸鈉(CH3COONa·3H2O)。 10.1.4氨水(NH3·H2O)。 10.1.5鹽酸(HCl)。 10.1.6鹽酸羥胺(NH4OCl)。 10.1.7硫代硫酸鈉(Na2S2O3)。 10.1.8二硫腙(C13H12N4S)。 10.1.9 甲基橙(C14H14N3NaO3S)。 10.1.10乙醇(C2H5OH)。 10.1.11配制食品模擬物所需試劑：依據GB 31604.1的規定。 10.2試劑配制 10.2.1食品模擬物：按照GB 5009.156的規定配制。 10.2.2 乙酸溶液(2 mol/L)：量取10 mL冰乙酸，用水稀釋至85 mL，混勻。 10.2.3硝酸溶液(1+1)：量取500 mL硝酸，加入500 mL水，混勻。 10.2.4硝酸溶液(5+95)：吸取5 mL硝酸，用水稀釋至100 mL。 10.2.5乙酸鈉溶液(2 mol/L)：稱取68 g乙酸鈉，加水溶解，定容至250 mL。 10.2.6氨水溶液(1+1)：量取25 mL氨水，加水25 mL，混勻。 10.2.7鹽酸溶液(2 mol/L)：量取10 mL鹽酸，加水稀釋至60 mL，混勻。 10.2.8鹽酸溶液(0.02 mol/L)：吸取1 mL鹽酸溶液(2 mol/L)，加水稀釋至100 mL，混勻。 10.2.9二硫腙四氯化碳溶液(0.1 g/L)：稱取0.1 g二硫腙，用四氯化碳溶解，定容至1 000 mL。 10.2.10 甲基橙指示劑(2 g/L)：稱取0.2 g甲基橙，用乙醇溶解，定容至100 mL。 10.2.11 乙酸乙酸鹽緩沖液：量取乙酸溶液(2 mol/L)與乙酸鈉溶液(2 mol/L)等量混合，此溶液pH為4.7左右。用二硫腙四氯化碳溶液(0.1 g/L)提取數次，每次10 mL，除去其中的鋅，至四氯化碳層綠色不變為止，棄去四氯化碳層，再用四氯化碳提取乙酸乙酸鹽緩沖液中過剩的二硫腙，至四氯化碳無色，棄去四氯化碳層。 10.2.12硫代硫酸鈉溶液(250 g/L)：稱取25 g硫代硫酸鈉，加水60 mL，用乙酸溶液(2 mol/L)，調節pH至4.0～5.5，加水至100 mL，用二硫腙四氯化碳溶液(0.1 g/L)提取數次，每次10 mL，除去其中的鋅，至四氯化碳層綠色不變為止，棄去四氯化碳層，再用四氯化碳提取乙酸乙酸鹽緩沖液中過剩的二硫腙，至四氯化碳無色，棄去四氯化碳層。 10.2.13二硫腙四氯化碳使用液：吸取1 mL二硫腙四氯化碳溶液(0.1 g/L)，加四氯化碳至10 mL，混勻。用1 cm比色杯，以四氯化碳調節零點，于波長520 nm處測吸光度(A)。用式(1)計算出配制100 mL二硫腙四氯化碳使用液(57％透光率)所需的二硫腙四氯化碳溶液(0.1 g/L)的毫升數(V)。吸取V mL二硫腙四氯化碳溶液(0.1 g/L)，用四氯化碳稀釋至100 mL。 ……………………(1) 10.3標準品 氧化鋅(ZnO，CAS號：1314-13-2)：純度>99.99％，或經國家認證并授予標準物質證書的一定濃度的鋅標準溶液。 10.4標準溶液配制 10.4.1 鋅標準儲備液(1 000 mg/L)：準確稱取1.244 7 g氧化鋅，加少量硝酸溶液(1+1)，加熱溶解，移入1 000 mL容量瓶，加水至刻度。混勻。 10.4.2鋅標準使用液(1.00 mg/L)：吸取鋅標準儲備液1.00 mL于1 000 mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻。 11 儀器和設備 注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜，用自來水反復沖洗，最后用水沖洗干凈。 11.1可見分光光度計。 11.2分析天平：感量0.1 mg。 12分析步驟 12.1試樣的預處理 同5.1。 12.2 測定 12.2.1 儀器測試條件 測定波長：530 nm。 12.2.2標準曲線的制作 取分液漏斗6個，分別加入0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL鋅標準使用液(相當于0 μg、1.00 μg、2.00 μg、3.00 μg、4.00 μg、5.00 μg鋅)。向各分液漏斗中加相應食品模擬物至10.0 mL。再各加入甲基橙指示劑(2 g/L)1滴，用氨水溶液(1+1)中和溶液由紅剛好變黃。各分液漏斗內加5 mL乙酸乙酸鹽緩沖液及1 mL硫代硫酸鈉溶液(250 g/L)，混勻后再各加10.0 mL二硫腙四氯化碳使用液，振搖2 min，靜置分層。用脫脂棉將四氯化碳層濾入1 cm比色杯，以四氯化碳調節零點，于波長530 nm處測吸光度，以質量為橫坐標，吸光度值為縱坐標，制作標準曲線。 12.2.3試樣測定 準確移取5.00 mL～10.0 mL試樣浸泡液和相同體積的空白液，置于125 mL分液漏斗中，向各分液漏斗中加相應食品模擬物至10.0 mL。再各加入甲基橙指示劑(2 g/L)1滴，用氨水溶液(1+1)中和溶液由紅剛好變黃。各分液漏斗內加5 mL乙酸-乙酸鹽緩沖液及1 mL硫代硫酸鈉溶液(250 g/L)，混勻后再各加10.0 mL二硫腙四氯化碳使用液，振搖2 min，靜置分層。用脫脂棉將四氯化碳層濾入1 cm比色杯，以四氯化碳調節零點，于波長530 nm處測吸光度，最后與標準曲線比較定量。 13分析結果的表述 13.1 食品模擬物試液中鋅的濃度 食品模擬物試液中鋅的濃度按式(2)計算： …………………………(2) 式中： X——食品模擬物試液中鋅的濃度，單位為毫克每升(mg/L)； m1——測定所準確吸取的試樣浸泡液中鋅的質量，單位為微克(μg)； m0——測定所準確吸取的空白液中鋅的質量，單位為微克(μg)； V1——所取試樣浸泡液體積，單位為毫升(mL)。 13.2鋅遷移量的計算 由13.1得到的食品模擬物試液中鋅的含量，按GB 5009.156進行遷移量的計算，得到食品接觸材料及制品中鋅的遷移量。計算結果保留三位有效數字。 14精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20％。 15 其他 當測定用浸泡液的體積為5 mL時，方法檢出限為0.2 mg/L，定量限為0.5 mg/L。 附 錄 A 火焰原子吸收法參考條件 火焰原子吸收法參考條件見表A.1。 表A.1 火焰原子吸收法參考條件 元素 波長 nm 狹縫 nm 燈電流 mA 燃燒頭高度 mA 空氣流量 L/min 乙炔流量 L/min 鋅 213.9 0.2 3～5 3 9 2