標準編號:	GB 31604.32-2016
中文名稱:	食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 木質材料中二氧化硫的測定
英文名稱:	National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles -Determination of Sulfur Dioxide in Wood Materials
行業分類:	GB    國家標準
發布機構:	國家衛生和計劃生育委員會
發布日期:	2016-10-19
實施日期:	2017-4-19
標準狀態:	valid
替代舊標準:	SN/T 2827-2011 食品接觸材料 木質材料 二氧化硫的測定
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數:	6000 字
翻譯價格(元):	200.0
交付時間:	付款后 1 個工作日

Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard replaces the determination of sulfur dioxide in SN/T 2827-2011 Food Contact Materials for Export - Wood Materials - Determination of Sulfur Dioxide. The following changes have been made with respect to SN/T 2827-2011: ——This standard is renamed as "National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles - Determination of Sulfur Dioxide in Wood Materials"; ——The "Method Summary" in Method I is revised as "Principle"; ——The "Result Calculation and Expression" in Method I is revised as "Expression of Analysis Results"; ——The calculation formula of Method I is modified; ——The "Method Summary" in Method II is revised as "Principle", and the text content are revised; ——The "Result Calculation and Expression" in Method II is revised as "Expression of Analysis Results", and the text content are revised. National Food Safety Standard Food Contact Materials and Articles Determination of Sulfur Dioxide in Wood Materials 1 Scope This standard specifies determination methods, i.e., titrimetric method and colorimetry, of sulfur dioxide in food contact wood (bamboo) materials. This standard is applicable to determination of sulfur dioxide in chopsticks, bowls, spoons and spatula which are made of wood (bamboo). Method I Titration 2 Principle Acidize, heat and distill the specimen in closed container to release the sulfur dioxide in it, then absorb the released substance with lead acetate solution. After absorption, acidize with concentrated hydrochloric acid, carry out titration with iodum standard solution, then work out the sulfur dioxide content in the specimen according to the amount of the consumed iodum standard solution. 3 Reagents and Materials Unless otherwise specified, analytically-pure reagents and Class-III water (defined in GB/T 6682) are adopted for the purpose of this method. 3.1 Reagents 3.1.1 Hydrochloric acid (HCl). 3.1.2 Lead acetate [Pb(CH3COO)2·3H2O]. 3.1.3 Iodine (I2). 3.1.4 Soluble starch [(C6H10O5)n]. 3.2 Preparation of reagents 3.2.1 Hydrochloric acid solution (1+1, volume ratio): take 100mL of hydrochloric acid, carefully add it into 100mL of water, then mix uniformly. 3.2.2 Lead acetate solution (20g/L): weigh 2g of lead acetate, dissolve it with a small amount of water and dilute to 1,000mL. 3.2.3 Starch indicator (10g/L): weigh 1g of soluble starch, mix it with a small amount of water till it turns into paste; slowly pour 100ml of boiling water into it, stir the paste while adding the water, boil it for 2min and cool it to ambient temperature for standby; this solution shall be prepared immediately before use. 3.3 Standard product Iodine standard solution [( I2)=0.1 mol/L]: marketable products or those prepared and calibrated according to GB/T 601 shall be adopted. 3.4 Preparation of standard solutions Standard volumetric solution of iodine [( I2)=0.01mol/L]: pipet 10.0mL of iodine standard solution, pour it into a 100mL volumetric flask, then dilute it with water and scale the volume to the scale. 4 Instruments and Apparatus 4.1 Analytical balance: with sensitivity of 0.1mg. 4.2 All-glass distiller. 4.3 Acid burette. 4.4 Iodine flask. 4.5 Electric plane or electric saw. 4.6 Grinder. 5 Analysis Steps 5.1 Preparation of specimen Take the surface part (thickness: 3mm) of the sample taken with electric plane or electric saw, grind it and load it into a clean container. Seal the container and use the content as the specimen; mark it well. During sample preparation, the sample shall be protected from the contamination of sulfur dioxide. 5.2 Distillation Weigh 5g (accurate to 0.01g) of the specimen and place it into a 500mL round-bottom flask. Add 250mL of water into the round-bottom flask, during which a small amount of glass beads may be added into to prevent the bumping of sample solution. Mount the condensing unit and insert the lower end of the condenser tube below the liquid level of the 25mL lead acetate solution (20g/L) contained in the iodine flask; add 10mL of hydrochloric acid solution (1+1, volume ratio) into the distillation flask, immediately cover the flask with the stopper, then heat and distill it. Move the lower end of the condenser tube away from the liquid level when the distillate reaches about 200mL, then distill it for another 1min. Wash the part of the device inserted into lead acetate solution (20 g/L) with a small amount of distilled water. Carry out blank test while testing the specimen, and carry out the determination of blank test from the step "Add 250mL of water into the round-bottom flask". 5.3 Titration Add 10mL of hydrochloric acid and 1mL of starch indicator (10g/L) successively into the iodine flask which is already taken down, shake well, then carry out titration with standard volumetric solution of iodine (0.01mol/L) until the solution turns blue and the blue color persists for 30s without fading. 6 Expression of Analysis Results The content of sulfur dioxide in the specimen shall be calculated according to Formula (1): (1) Where, X——the content of sulfur dioxide in the specimen, mg/kg; V1——the volume of iodine standard volumetric solution used for the titration of specimen, mL; V2——the volume of iodine standard volumetric solution used for the titration of reagent blank, mL; c——the concentration of iodine standard titration solution, mol/L; 0.032——the mass of sulfur dioxide equivalent to 1mL of iodine standard solution [( I2)=1.0 mol/L], g/mol; 1,000——the conversion coefficient; m——the mass of specimen, g; The calculation result is accurate to three significant figures. 7 Accuracy The absolute difference of results from two independent determinations under repeatability condition shall not exceed 10% of their arithmetic average. 8 Others As for this method, the detection limit is 10mg/kg. Method II Colorimetry 9 Principle Acidize, heat and distill the specimen in a closed container to release the sulfur dioxide contained in it; the sulfur dioxide will be absorbed by potassium mercuric tetrachloride and forms stable complexes which will then reacts with formaldehyde and pararosaniline chloride to generate rose purple compounds. Carry out quantitative determination by colorimetry.

Foreword i 1 Scope 2 Principle 3 Reagents and Materials 4 Instruments and Apparatus 5 Analysis Steps 6 Expression of Analysis Results 7 Accuracy 8 Others 9 Principle 10 Reagents and Materials 11 Instruments and Apparatus 12 Analysis Steps 13 Expression of Analysis Results 14 Accuracy 15 Others Annex A Preparation of Sulfur Dioxide Standard Solution

中華人民共和國國家標準 GB 31604.32—2016 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 木質材料中 二氧化硫的測定 2016—10—19發布 2017—04—19實施 中華人民共和國 國家衛生和計劃生育委員會 發布 前言 本標準代替SN/T 2827—2011《出口食品接觸材料 木質材料 二氧化硫的測定》中二氧化硫的測定。 本標準與SN/T 2827—2011相比，主要變化如下： ——標準名稱修改為“食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 木質材料中二氧化硫的測定”； ——將第一法中“方法提要”修改為“原理”； ——將第一法中“結果計算和表述”修改為“分析結果的表述”； ——修改了第一法的計算公式； ——將第二法中“方法提要”修改為“原理”，并修訂了文字內容； ——將第二法中“結果計算和表述”修改為“分析結果的表述”，并修訂了文字內容。 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 木質材料中 二氧化硫的測定 1范圍 本標準規定了食品接觸木(竹)質材料中二氧化硫滴定法和比色法的測定方法。 本標準適用于木(竹)筷、木(竹)碗、木(竹)勺、木(竹)鏟中二氧化硫的測定。 第一法 滴定法 2原理 在密閉容器中對試樣進行酸化并加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃鹽酸酸化，再以碘標準溶液滴定，根據所消耗的碘標準溶液量計算出試樣中二氧化硫的含量。 3試劑和材料 除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的三級水。 3.1試劑 3.1.1鹽酸(HCl)。 3.1.2乙酸鉛[Pb(CH3COO)2·3H2O]。 3.1.3碘(I1)。 3.1.4可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。 3.2試劑配制 3.2.1鹽酸溶液(1+1，體積比)：取鹽酸100 mL小心加入100 mL水中，混勻。 3.2.2 乙酸鉛溶液(20 g/L)：稱取20 g乙酸鉛，溶于少量水中并稀釋至1 000 mL。 3.2.3淀粉指示劑(10 g/L)：稱取1 g可溶性淀粉，用少許水調成糊狀后，再緩緩傾入100 mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2 min，冷卻至室溫，備用，此溶液現用現配。 3.3標準品 碘標準溶液[( I2)=0.1 mol/L]：按GB/T 601配制與標定或商品化產品。 3.4標準溶液配制 碘標準滴定溶液[( I2)=0.01 mol/L]：吸取10.0mL碘標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋定容至刻度。 4儀器和設備 4.1分析天平：感量0.1 mg。 4.2全玻璃蒸餾器。 4.3酸式滴定管。 4.4碘量瓶。 4.5電刨或電鋸。 4.6粉碎機。 5分析步驟 5.1試樣制備 將抽取的樣品，用電刨或電鋸取其表面3 mm厚，粉碎，裝入潔凈容器內。密封作為試樣，標明標記。在制樣的操作過程中，應防止樣品受到二氧化硫的污染。 5.2蒸餾 稱取試樣5 g(精確至0.01 g)，置于500 mL圓底燒瓶。在圓底燒瓶中加入250 mL水，為防止樣液暴沸，可加入少許玻璃珠。裝上冷凝裝置，冷凝管下端插入碘量瓶中的25 mL乙酸鉛溶液(20 g/L)中，然后在蒸餾瓶中加入10 mL鹽酸溶液(1+1，體積比)，立即蓋上塞子，加熱蒸餾。當蒸餾液約達200 mL時，使冷凝管下端離開液面，再繼續蒸餾1 min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液(20 g/L)的裝置部分。在檢測試樣的同時做空白試驗，空白試驗的測定從“在圓底燒瓶中加入250 mL水”做起。 5.3滴定 向取下的碘量瓶中依次加入10 mL鹽酸、1 mL淀粉指示劑(10 g/L)，搖勻后用碘標準滴定溶液(0.01 mol/L)滴定至溶液變藍且在30 s內不褪色為止。 6分析結果的表述 試樣中二氧化硫的含量按式(1)計算： …………………………(1) 式中： X——試樣中二氧化硫的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)； V1——滴定試樣所用碘標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)； V2——滴定試劑空白所用碘標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)； c——碘標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)； 0.032——1 mL碘標準溶液[( I2)=1.0 mol/L]相當的二氧化硫的質量，單位為克每摩爾(g/mol)； 1 000——換算系數； m——試樣質量，單位為克(g)。 計算結果保留三位有效數字。 7精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10％。 8其他 方法檢出限為10 mg/kg。 第二法 比色法 9原理 在密閉容器中對試樣進行酸化并加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，二氧化硫被四氯汞鉀吸收后形成穩定的絡合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成玫瑰紫色化合物，比色定量。 10試劑和材料 除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的三級水。四氯汞鉀液有劇毒性，操作時應戴橡膠手套，若濺到皮膚上，立即用水沖洗。 10.1試劑 10.1.1氯化汞(HgCl2)。 10.1.2乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2·EDTA)。 10.1.3氯化鉀(KCl)。 10.1.4氨基磺酸(H3NO3S)。 10.1.5甲醛(HCHO)：含量36％～38％。 10.1.6鹽酸副玫瑰苯胺(C19H18ClN3；CAS No.569-61-9)：純度不得低于95％。 10.1.7鹽酸(HCl)。 10.1.8磷酸(H3PO4)。 10.2試劑配制 10.2.1 四氯汞鉀吸收液(0.04 mol/L)：稱取10.86 g氯化汞、0.06 6 g乙二胺四乙酸二鈉鹽、5.96 g氯化鉀，溶于水中并稀釋至1 000 mL。 10.2.2氨基磺酸溶液(6 g/L)：稱取0.6 g氨基磺酸，溶于100 mL水中，臨用配制。 10.2.3 甲醛溶液(2 g/L)：吸取1 mL甲醛，用水稀釋至200 mL，儲存在具塞玻璃瓶中，臨用配制。 10.2.4鹽酸溶液(1 mol/L)：取鹽酸90 mL用水稀釋到1 000 mL。 10.2.5鹽酸溶液(1+1)：取鹽酸100 mL小心加入100 mL水中。 10.2.6磷酸溶液(3 mol/L)：取20.5 mL磷酸用水稀釋到100 mL。 10.2.7鹽酸副玫瑰苯胺儲備液(2 g/L)：精確稱取0.2 g鹽酸副玫瑰苯胺，溶于100mL鹽酸溶液中。 10.2.8 鹽酸副玫瑰苯胺工作液(0.16 g/L)：取20 mL鹽酸副玫瑰苯胺儲備液和25 mL磷酸溶液于250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液于暗處保存可放置6個月。 10.3標準溶液配制 10.3.1 二氧化硫標準溶液：配制見附錄A。 10.3.2二氧化硫標準使用液：按標定計算結果，用四氯汞鉀吸收液(10.2.1)將二氧化硫標準溶液(10.3.1)稀釋成1 mL相當于5 μg二氧化硫，于0℃～4℃下可保存1個月。 11儀器和設備 11.1紫外可見分光光度計。 11.2分析天平：感量0.1 mg。 11.3全玻璃蒸餾器。 11.4碘量瓶。 11.5電刨或電鋸。 11.6粉碎機。 11.7水浴鍋。 12分析步驟 12.1 試樣制備 將抽取的樣品，用電刨或電鋸取其表面3 mm厚，粉碎，裝入潔凈容器內。密封作為試樣，標明標記。在制樣的操作過程中，應防止樣品受到二氧化硫的污染。 12.2蒸餾 稱取試樣5 g(精確至0.01 g)(試樣量視產品二氧化硫含量高低而定)，置于500 mL圓底燒瓶。在圓底燒瓶中加入250 mL水，為防止樣液暴沸，可加入玻璃珠少許，裝入冷凝裝置，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25 mL四氯汞鉀吸收液(10.2.1)中，然后在蒸餾瓶中加入10 mL鹽酸溶液(10.2.5)，立即蓋上塞子，加熱蒸餾。當蒸餾液約達200 mL時，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1 min。用少量蒸餾水沖洗插入四氯汞鉀吸收液(10.2.1)的裝置部分。將蒸餾液轉移至250 mL容量瓶中，用新煮沸放冷的水加至刻度。在檢測試樣的同時做空白試驗，空白試驗的測定從“在圓底燒瓶中加入250 mL水”做起。 12.3測定 吸取0.5 mL～5.0 mL上述試樣處理液于25 mL容量瓶中。另吸取0 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.50 mL、2.00 mL二氧化硫標準使用液(10.3.2)(相當于0 μg、1.0 μg、2.0 μg、3.0 μg、5.0 μg、7.5 μg、10 μg二氧化硫)，分別置于25 mL容量瓶中。向樣液、空白和標液容量瓶中各加入1.0 mL氨基磺酸溶液(10.2.2)混勻，放置10 min，再準確加入2.0 mL甲醛溶液(10.2.3)和1.0 mL鹽酸副玫瑰苯胺工作液(10.2.8)，并用新煮沸放冷的水加至刻度，搖勻，放在恒溫水浴中25℃±1℃反應30 min，用1 cm比色杯，以零管調節零點，于波長548 nm處測吸光度，繪制標準曲線比較。 13分析結果的表述 試樣中二氧化硫的含量按式(2)計算： …………………………(2) 式中： X——試樣中二氧化硫的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)； m1——測定用樣液中二氧化硫的質量，單位為微克(μg)； m2——測定用空白液中二氧化硫的質量，單位為微克(μg)； 1 000——換算系數； m——試樣質量，單位為克(g)； V——測定用樣液的體積，單位為毫升(mL)； 250——換算系數，蒸餾液轉入容量瓶中定容250 mL。 計算結果保留三位有效數字。 14精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10％。 15其他 方法檢出限為1 mg/kg，定量限為5 mg/kg。 附 錄A 二氧化硫標準溶液的配制 稱取0.2 g亞硫酸鈉(NaSO3)溶于250 mL四氯汞鉀吸收液(10.2.1)中，放置過夜，上清液用定量濾紙過濾后標定，此液為二氧化硫儲備液。 吸取20.0 mL亞硫酸鈉溶液于250 mL碘量瓶中，加100 mL水，準確加入20.00 mL碘標準溶液(0.100 mol/L)、5 mL冰乙酸，搖勻，放置于暗處，2 min后迅速以硫代硫酸鈉標準溶液(0.100 mol/L)滴定至淡黃色，加0.5 mL淀粉指示液，繼續滴至無色。另取100 mL水，準確加入碘標準溶液(0.100 mol/L)、5 mL冰乙酸，按統一方法做試劑空白試驗。 二氧化硫標準溶液的濃度按式(A.1)計算： ……………………(A.1) 式中： X——二氧化硫標準溶液濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)； V1——測定用亞硫酸鈉四氯汞鉀溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)； V2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)； c——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)； 32.03——每毫升硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=1.000 mol/L]相當于二氧化硫的質量，單位為毫克(mg)。