標準編號:	GB 31604.31-2016
中文名稱:	食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 氯乙烯的測定和遷移量的測定
英文名稱:	National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles -Determination of Vinyl Chloride and Determination of Migration
行業分類:	GB    國家標準
發布機構:	國家衛生和計劃生育委員會
發布日期:	2016-10-19
實施日期:	2017-4-19
標準狀態:	superseded
被新標準替代:	GB 31604.31-2025 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品?氯乙烯、1,1-二氯乙烯和 1,1-二氯乙烷的殘留量和遷移量的測定
被替代日期:	2025-9-16
替代舊標準:	GB/T 5009.122-2003 食品容器、包裝材料用聚氯乙烯樹脂及成型品中殘留量l，l？二氯乙烷的測定 GB/T 5009.67-2003 食品包裝用聚氯乙烯成型品衛生標準的分析方法 GB/T 5009.68-2003 食品容器內壁過氯乙烯涂料衛生標準的分析方法 GB/T 23296.14-2009 食品接觸材料 高分子材料 食品模擬物中氯乙烯的測定 氣相色譜法 GB/T 23296.13-2009 食品接觸材料 塑料中氯乙烯單體的測定 氣相色譜法 SN/T 2898-2011 出口食品接觸材料 金屬材料 表面涂層中氯乙烯遷移量的測定 氣相色譜質譜法
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數:	6000 字
翻譯價格(元):	220.0
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard replaces the determination of vinyl chloride monomer of GB/T 5009.122-2003 Determination of Residual Ethylidene Dichloride in Polyvinyl Chloride Resin and Product for Food Container and Packaging Material, GB/T 5009.67-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Product of Polyvinyl Chloride for Food Packaging and GB/T 5009.68-2003 Method for Analysis of Hygienic Standard of Perchlorovinyl-coating for Inner Wall of Food Container, as well as such standards as GB/T 23296.14-2009 Food Contact Materials - Polymer - Determination of Vinyl Chloride in Food Simulants - Gas Chromatography, GB/T 23296.13-2009 Food Contact Materials - Determination of Vinyl Chloride Monomer in Plastics - Gas Chromatography and SN/T 2898-2011 Food Contact Materials for Export - Metal Materials - Determination of Migration of Vinyl Chloride in Surface Coating - Gas Chromatography-Mass Spectrometry. The following main changes have been made with respect to GB/T 5009.122-2003, GB/T 5009.67-2003, GB/T 5009.68-2003, GB/T 23296.14-2009, GB/T 23296.13-2009 and SN/T 2898-2011: ——This standard is renamed as "National Food Safety Standard - Food Contact Materials and Articles - Determination of Vinyl Chloride and Determination of Migration"; ——The application scope is modified; ——The examination methods are unified into gas chromatography. National Food Safety Standard Food Contact Materials and Articles Determination of Vinyl Chloride and Determination of Migration 1 Scope This standard specifies determination method of vinyl chloride and its migration in plastics and its products used as food contact materials. This standard is applicable to the determination of vinyl chloride and its migration in polyvinyl choride or vinyl chloride copolymer. This standard is also applicable to the determination of 1,1-dichloroethane in polyvinyl choride or polyvinyl choride copolymer. Determination of Vinyl Chloride 2 Principle Place the specimen in a sealed equilibration flask and dissolve it with N,N-dimethyl acetamide. Vinyl chloride diffuses at certain temperature，and when it reaches gas-liquid equilibrium, inject the head space gases into the gas chromatograph, determine with hydrogen flame ionization detector and carry out the quantitative determination by external standard method. 3 Reagents and Materials Unless otherwise specified, all the reagents are analytically pure. 3.1 Reagents N,N-dimethyl acetamide: with purity greater than 99%. 3.2 Standard products Vinyl chloride standard reference solution: 5,000mg/L, with acetone or methanol as solvent. 3.3 Preparation of standard solutions 3.3.1 Preparation of vinyl chloride stock solution (10mg/L): add 10mL of N,N-dimethyl acetamide into a 10mL brown glass bottle, pipet 20μL of vinyl chloride standard reference solution into the bottle and immediately seal the bottle with its cap; carry out equilibrium for 2h and preserve the solution in a 4℃ refrigerator. 3.3.2 Preparation of vinyl chloride standard working solution: respectively add 10mL of N,N-dimethyl acetamide into seven headspace bottles, pipet 0μL, 50μL, 75μL, 100μL, 125μL, 150μL and 200μL of vinyl chloride stock solution respectively with the microinjector, inject them slowly into the headspace bottles, cover the bottles immediately and mix uniformly so that the vinyl chloride concentrations in N,N-dimethyl acetamide are 0mg/L, 0.050mg/L, 0.075mg/L, 0.100mg/L, 0.125mg/L, 0.150mg/L and 0.200mg/L respectively. 4 Instruments and Apparatus 4.1 Gas chromatograph: equipped with automatic head space sampler and hydrogen flame ionization detector. 4.2 Glass bottle: 10mL, the cap of which is equipped with silicone rubber or butyl rubber sealing gasket. 4.3 Headspace bottle: 20mL, the cap of which is equipped with silicone rubber or butyl rubber sealing gasket. 4.4 Microinjector: 25μL, 100μL and 200μL. 4.5 Analytical balance: with sensibility of 0.0001g and 0.01g. 5 Analysis Steps 5.1 Preparation of test solution Weigh 1g (accurate to 0.01g) of fragmented specimen (of which the area is not greater than 1cm×1cm), place it into the headspace bottle, add into 10mL of N,N-dimethyl acetamide and seal the bottle with the cap; oscillate to dissolve the specimen (it may be properly heated if it is difficult to dissolve the specimen) and after full dissolution, place it in the automatic head space sampler for determination. 5.2 Determination 5.2.1 Reference conditions of instruments 5.2.1.1 Conditions of the automatic head space sampler a) Quantitative loop: 1mL or 3mL; b) Equilibrium temperature: 70℃; c) Quantitative loop temperature: 90℃; d) Transfer line temperature: 120℃; e) Equilibrium time: 30min; f) Pressuring time: 0.2min; g) Filling time of quantitative loop: 0.10min; h) Equilibrium time of quantitative loop: 0.10min; i) Injection duration: 1.50min. Note: if manual headspace sampling is adopted, see Annex A for the reference method. 5.2.1.2 Chromatographic conditions a) Chromatographic column: polyethylene glycol capillary chromatographic column with length of 30m, inside diameter of 0.32mm and film thickness of 1μm; or equivalent column; b) Column temperature programming: maintain the initial temperature 40℃ for 1 min, then raise to 60℃ at a rate of 2℃/min, maintain for 1min, then raise to 200℃ at a rate of 20℃/min, maintain for 1min; c) Carrier gas: nitrogen at a flow rate of 1mL/min; d) Injection mode: split injection, with splitting ratio of 1: 1; e) Temperature of injection port: 200℃; f) Detector temperature: 200℃. 5.2.2 Plotting of standard work curve Test the standard working solutions prepared in 3.3.2 with the instrument parameters listed in 5.2, then plot the standard work curve with the mass concentration of vinyl chloride standard working solution as x-axis and corresponding peak area as y-axis so as to obtain linear equation. See Annex B for the standard solution chromatogram. 5.2.3 Quantitative determination Test the samples prepared in 5.1 with the instrument parameters listed in 5.2, then calculate the content of vinyl chloride monomer in the sample solution through the standard curve according to the chromatographic peak area of vinyl chloride.

Foreword i 1 Scope 2 Principle 3 Reagents and Materials 4 Instruments and Apparatus 5 Analysis Steps 6 Expression of Analysis Results 7 Accuracy 8 Others 9 Principle 10 Reagents and Materials 11 Instruments and Apparatus 12 Analysis Steps 13 Expression of Analysis Results 14 Accuracy 15 Others Annex A Manual Injection Method Annex B Gas Chromatogram of Vinyl Chloride Standard Solution

中華人民共和國國家標準 GB 31604.31—2016 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 氯乙烯的測定和遷移量的測定 2016—10—19發布 2017—04—19實施 中華人民共和國 國家衛生和計劃生育委員會 發布 前言 本標準代替GB/T 5009.122—2003《食品容器、包裝材料用聚氯乙烯樹脂及成型品中殘留1，1-二氯乙烷的測定》、GB/T 5009.67—2003《食品包裝用聚氯乙烯成型品衛生標準的分析方法》和GB/T 5009.68—2003《食品容器內壁過氯乙烯涂料衛生標準的分析方法》中氯乙烯單體的測定、GB/T 23296.14—2009《食品接觸材料 塑料中氯乙烯單體的測定 氣相色譜法》、GB/T 23296.13—2009《食品接觸材料 高分子材料 食品模擬物中氯乙烯的測定 氣相色譜法》、SN/T 2898—2011《出口食品接觸材料 金屬材料 表面涂層中氯乙烯遷移量的測定 氣相色譜質譜法》。 本標準與GB/T 5009.122—2003、GB/T 5009.67—2003、GB/T 5009.68—2003、GB/T 23296.14—2009、GB/T 23296.13—2009、SN/T 2898—2011相比，主要變化如下： ——標準名稱修改為“食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 氯乙烯的測定和遷移量的測定”； ——修改了適用范圍； ——檢測方法統一為氣相色譜法。 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 氯乙烯的測定和遷移量的測定 1范圍 本標準規定了食品接觸材料用塑料及其制品中氯乙烯的測定和氯乙烯遷移量的測定方法。 本標準適用于聚氯乙烯或氯乙烯共聚物中氯乙烯的測定和遷移量的測定。 本標準也適用于聚氯乙烯或聚氯乙烯共聚物中1，1-二氯乙烷的測定。 氯乙烯的測定 2原理 將試樣放入密封平衡瓶中，用N，N-二甲基乙酰胺溶解。在一定溫度下，氯乙烯擴散，當達到氣液平衡時，取液上氣體注入氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器測定，外標法定量。 3試劑與材料 除非另有說明，所有試劑均為分析純。 3.1試劑 N，N-二甲基乙酰胺：純度大于99％。 3.2標準品 氯乙烯基準溶液：5 000 mg/L，丙酮或甲醇作溶劑。 3.3標準溶液配制 3.3.1 氯乙烯儲備液的配制(10 mg/L)：在10 mL棕色玻璃瓶中加入10 mL N，N-二甲基乙酰胺，用微量注射器吸取20 μL氯乙烯基準溶液到玻璃瓶中，立即用瓶蓋密封，平衡2 h后，保存在4℃冰箱中。 3.3.2氯乙烯標準工作溶液的配制：在7個頂空瓶中分別加入10mL N，N-二甲基乙酰胺，用微量注射器分別吸取0 μL、50 μL、75 μL、100 μL、125 μL、150 μL、200 μL氯乙烯儲備液緩慢注射到頂空瓶中，立即加蓋密封，混合均勻，得到N，N-二甲基乙酰胺中氯乙烯濃度分別為0 mg/L、0.050 mg/L、0.075 mg/L、0.100 mg/L、0.125 mg/L、0.150 mg/L、0.200 mg/L。 4儀器與設備 4.1氣相色譜儀：配置自動頂空進樣器和氫火焰離子化檢測器。 4.2玻璃瓶：10 mL，瓶蓋帶硅橡膠或者丁基橡膠密封墊。 4.3頂空瓶：20 mL，瓶蓋帶硅橡膠或者丁基橡膠密封墊。 4.4微量注射器：25 μL、100 μL、200 μL。 4.5分析天平：感量0.000 1 g和0.01 g。 5分析步驟 5.1試液制備 稱取1 g(精確到0.01 g)剪碎后的試樣(面積不大于1 cm×1 cm)于頂空瓶中，加入10 mL的N，N-二甲基乙酰胺，立即加蓋密封，振蕩溶解(如果溶解困難，可適當升溫)，待完全溶解后放入自動頂空進樣器待測。 5.2測定 5.2.1儀器參考條件 5.2.1.1 自動頂空進樣器條件 a)定量環：1 mL或3 mL； b)平衡溫度：70℃； c)定量環溫度：90℃； d)傳輸線溫度：120℃； e)平衡時間：30 min； f)加壓時間：0.20 min； g)定量環填充時間：0.10 min； h)定量環平衡時間：0.10 min； i)進樣時間：1.50 min。 注：如采用手動頂空進樣，參考方法見附錄A。 5.2.1.2色譜條件 a)色譜柱：聚乙二醇毛細管色譜柱，長30 m，內徑0.32 mm，膜厚1 μm，或等效柱； b)柱溫程序：起始40℃，保持1 min，以2℃/min的速率升至60℃，保持1 min，以20℃速率升至200℃，保持1 min； c)載氣：氮氣，流速1 mL/min； d)進樣模式：分流，分流比1：1； e)進樣口溫度：200℃； f)檢測器溫度：200℃。 5.2.2標準工作曲線的制作 對3.3.2中制備的標準工作溶液在5.2所列儀器參數下進行檢測，以氯乙烯標準工作溶液質量濃度為橫坐標，以對應的峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線，得到線性方程。標準溶液色譜圖見附錄B。 5.2.3定量測定 對5.1中制備的樣品在5.2所列儀器參數下進行檢測，根據氯乙烯色譜峰峰面積，由標準曲線計算出樣液中氯乙烯單體量。 6分析結果的表述 試樣中的氯乙烯按式(1)計算： …………………………(1) 式中： X——試樣中氯乙烯單體的量，單位為毫克每千克(mg/kg)； ρ——樣液中氯乙烯的濃度，單位為毫克每升(mg/L)； V——樣品溶液的體積，單位為毫升(mL)； m——試樣的質量，單位為克(g)。 結果保留兩位有效數字。 7精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10％。 8其他 本標準中氯乙烯的檢出限0.1 mg/kg，定量限為0.5 mg/kg。 氯乙烯遷移量的測定 9原理 將食品模擬物放入密封平衡瓶中，在一定溫度下，氯乙烯擴散，當達到氣液平衡時，取液上氣體注入氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器測定，外標法定量。 10試劑與材料 除非另有說明，所有試劑均為分析純。 10.1試劑 10.1.1水性、酸性、酒精類、油脂類食品模擬物：按GB 31604.1的規定。 10.1.2 N，N-二甲基乙酰胺：純度大于99％。 10.2試劑配制 水性、酸性、酒精類、油脂類食品模擬物：按GB 5009.156配制。 10.3標準品 氯乙烯基準溶液：5 000 mg/L，丙酮或甲醇作溶劑。 10.4標準溶液配制 10.4.1 氯乙烯儲備液：在6個10 mL玻璃瓶中分別加入10 mL N，N-二甲基乙酰胺，在每個瓶中依次加入5 μL、10 μL、20 μL、30 μL、40 μL、50 μL氯乙烯基準溶液，立即密封玻璃瓶，混合均勻，得到氯乙烯濃度依次為2.5 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、15.0 mg/L、20.0 mg/L、25.0 mg/L。保存在4℃冰箱中。10.4.2水性食品模擬物標準工作溶液：在6個頂空瓶中分別加入10 mL水，向每個頂空瓶中依次加入不同濃度的氯乙烯儲備液20 μL，立即加蓋密封，混合均勻，得到水中氯乙烯濃度依次為0.005 0 mg/L、0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.030 mg/L、0.040 mg/L和0.050 mg/L。采用同樣方式，分別用酸性、酒精類食品模擬物配制同樣濃度系列的氯乙烯標準工作溶液。 10.4.3油脂類食品模擬物標準工作溶液：分別稱取10 g(精確至0.1 g)油脂類食品模擬物于6個頂空瓶中，向每個頂空瓶中依次加入不同濃度的氯乙烯儲備液20 μL，立即加蓋密封，混合均勻，得到油脂類食品模擬物中氯乙烯濃度依次為0.005 0 mg/kg、0.010 mg/kg、0.020 mg/kg、0.030 mg/kg、0.040 mg/kg和0.050 mg/kg。 注：標準溶液配制前，食品模擬物需提前在4℃冰箱中充分冷卻，標準溶液配制過程中操作應快速。 11儀器與設備 11.1 氣相色譜儀：配置自動頂空進樣器和氫火焰離子化檢測器。 11.2分析天平：感量0.000 1 g，0.01 g。 11.3 玻璃瓶：10 mL，瓶蓋帶硅橡膠或者丁基橡膠密封墊。 11.4 頂空瓶：20 mL，瓶蓋帶硅橡膠或者丁基橡膠密封墊。 11.5微量注射器：10 μL、25 μL、50 μL。 12分析步驟 12.1食品模擬物試液的制備 12.1.1 總則 本標準食品模擬試驗采用水性、酸性、酒精類、油脂類食品模擬物，可以包括水性食品、酸性食品、含酒精類飲料和脂肪類食品。所需試液通過遷移試驗獲取，可在4℃冰箱中避光保存1周。 12.1.2遷移實驗 按照GB 31604.1和GB 5009.156的規定進行。 12.1.3浸泡液的處理 12.1.3.1水性、酸性、酒精類食品模擬物 準確量取遷移實驗中得到的食品模擬物10 mL，加入20 mL頂空瓶中，立即加蓋密封，待測。 12.1.3.2油脂類食品模擬物 準確稱取遷移實驗中得到的油脂類食品模擬物10 g(精確至0.1 g)，加入20 mL頂空瓶中，立即加蓋密封，待測。 12.2空白試液的制備 按照12.1.3操作程序處理未與食品接觸材料接觸的食品模擬物。 12.3測定 12.3.1 儀器參考條件 同5.2。 12.3.2標準工作曲線的制作 按照12.3.1所列測定條件，對標準工作溶液進行檢測。以食品模擬物標準工作溶液中氯乙烯濃度為橫坐標，以對應的峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。 12.3.3定量測定 對食品模擬物試液和空白試液依次進樣，得到氯乙烯色譜峰峰面積，計算過程中扣除空白值。根據氯乙烯色譜峰峰面積，由標準曲線計算出樣液中氯乙烯的濃度。 13分析結果的表述 由標準曲線得到試樣溶液中氯乙烯的濃度，按GB 5009.156進行遷移量計算，得到食品接觸材料及制品中氯乙烯的遷移量。計算保留兩位有效數字。 14精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10％。 15其他 水性、酸性和酒精類食品模擬物中氯乙烯的檢出限為0.001 mg/L，定量限為0.005 mg/L。油脂類食品模擬物中氯乙烯的檢出限為0.001 mg/kg，定量限為0.005 mg/kg。 附 錄A 手動進樣方法 A.1如果自動頂空進樣無法實現時，可以采用手動進樣。 A.2手動進樣宜采用內標法定量，內標物可為乙醚或者其他合適的化合物。 A.3進樣操作：將盛有待測液的頂空瓶放入70℃±1℃的恒溫水浴中，平衡30 min；用預熱過的氣密性玻璃注射器反復抽取頂空氣體3次～5次，然后準確抽取頂空氣體1 mL快速注入到氣相色譜儀中；整個操作中保持樣品恒溫。 附 錄 B 氯乙烯標準溶液氣相色譜圖 氯乙烯標準溶液氣相色譜圖(0.1 mg/L)見圖B.1。 響應值 氯乙烯 圖B.1 氯乙烯標準溶液氣相色譜圖(0.1 mg/L)