標準編號:	GB/T 39026-2020
中文名稱:	循環再利用聚酯（PET）纖維鑒別方法
英文名稱:	Test method for the identification of recycled polyethylene terephthalate (PET) fiber
行業分類:	GB    國家標準
發布機構:	國家市場監督管理總局 國家標準化管理委員會
發布日期:	2020-07-21
實施日期:	2021-2-1
標準狀態:	valid
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數:	8000 字
翻譯價格(元):	370.0
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard is developed in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009. This standard was proposed by and is under the jurisdiction of the China National Textile and Apparel Council. Test method for the identification of recycled polyethylene terephthalate (PET) fiber 1 Scope This standard specifies the test method for the identification of recycled polyethylene terephthalate (PET) fiber (hereinafter referred to as recycled PET). This standard is applicable to natural and colored recycled PET, and may be referenced by other functional recycled PET. 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. GB/T 4146 (all parts) Textiles - Man-made fibres GB/T 6682 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods 3 Terms and definitions For the purposes of this document, the terms and definitions given in GB/T 4146 and the following apply. 3.1 recycled polyethylene terephthalate (PET) fiber polyethylene terephthalate fiber made from recycled waste polyethylene terephthalate (PET) polymer and waste polyethylene terephthalate (PET) textile materials 4 Principle Based on the differences in some characteristics caused by the essential difference between the processing process of recycled PET and original PET, the specimen is processed according to the specified conditions and tested with a high performance liquid chromatograph. Then, according to the difference in the relative peak area of the specimen under different retention times, the purpose of qualitative identification is realized. 5 Apparatuses, reagents and materials 5.1 Apparatuses 5.1.1 High performance liquid chromatograph: equipped with diode array detector (DAD) and column temperature control device. 5.1.2 Analytical balance: with an accuracy of 0.1mg. 5.1.3 Heating device: oven, with a working temperature range of 50℃～250℃ and an accuracy of ±2℃. 5.1.4 Reaction tube: 50mL, made of stainless steel and having a sealing cover with PTFE inner pad. The reaction tube as shown in Figure 1 is feasible, and other reaction tubes meeting the conditions may also be used.

Foreword i 1 Scope 2 Normative references 3 Terms and definitions 4 Principle 5 Apparatuses, reagents and materials 6 Test procedures 7 Test report

ICS 59.060.20 W 50 GB 中華人民共和國國家標準 GB/T 39026—2020 循環再利用聚酯(PET)纖維鑒別方法 Test method for the identification of recycled polyethylene terephthalate(PET) fiber 2020-07-21發布 2021-02-01實施 國家市場監督管理總局 國家標準化管理委員會 發布 前言 本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。 本標準由中國紡織工業聯合會提出并歸口。 循環再利用聚酯(PET)纖維鑒別方法 1 范圍 本標準規定了循環再利用聚酯(PET)纖維(以下簡稱再生滌綸)的鑒別方法。 本標準適用于本色、有色再生滌綸，其他功能性再生滌綸可參照使用。 2 規范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB/T 4146(所有部分) 紡織品 化學纖維 GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法 3 術語和定義 GB/T 4146界定的以及下列術語和定義適用于本文件。 3.1 循環再利用聚酯(PET)纖維 recycled polyethylene terephthalate(PET) fiber 廢舊聚酯(PET)聚合物和廢舊聚酯(PET)紡織材料等經回收后加工制成的聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維。 4 原理 以再生滌綸與原生滌綸加工流程的本質區別，造成某些特征不同為依據，把試樣按規定條件處理后，在高效液相色譜儀上檢測，根據試樣不同保留時間下相對峰面積的差異，達到定性鑒別目的。 5 儀器、設備、試劑、材料 5.1 儀器和設備 5.1.1 高效液相色譜儀，配有二極管陣列檢測器(DAD)、柱溫控制裝置。 5.1.2 分析天平：精度0.1mg。 5.1.3 加熱裝置：烘箱，工作溫度范圍50℃～250℃，精度±2℃。 5.1.4 反應管：50 mL，用不銹鋼制成，帶聚四氟乙烯內墊的密封蓋。如圖1所示的反應管是可行的，其他滿足條件的反應管也可使用。 單位為毫米 注：反應管材質為316L不銹鋼；反應管體積為50mL；反應管耐壓5MPa。 圖1 反應管示意圖 5.1.5 臺虎鉗或其他固定裝置。 5.1.6 自動移液裝置或移液管：1mL、20mL、25mL。 5.1.7 量筒：50mL、200mL。 5.1.8 容量瓶：2L。 5.1.9 可用于高效液相色譜儀自動進樣的2mL螺紋口樣品瓶，配套聚四氟乙烯內墊。 5.1.10 針式過濾器，濾膜0.45μm，聚四氟乙烯材質。 5.1.11 試劑罐，具塞、玻璃材質。 5.1.12 離心機。 5.1.13 帶冷藏室的冰箱。 5.2 試劑和材料 5.2.1 甲醇，分析純。 5.2.2 甲醇，色譜純。 5.2.3 催化劑：醋酸鋅，分析純。 5.2.4 酯交換液：稱取60mg醋酸鋅，用甲醇溶解并稀釋至2L。 5.2.5 環丁砜，分析純。 5.2.6 乙腈，分析純。 5.2.7 符合GB/T 6682的二級水。 6 試驗步驟 6.1 甲醇醇解 6.1.1 稱取待檢樣品試樣0.8g(準確至0.1mg)。 6.1.2 將試樣放入反應管中，精確加入25mL酯交換溶液，用臺虎鉗將反應管蓋擰緊(保證氣密性)，豎直放入加熱裝置中，在(220±5)℃下反應2h后取出，用自來水冷卻至室溫，打開反應管將上層清液經針式過濾器過濾至2mL樣品瓶中，放入4℃～6℃的冰箱冷藏室中保持8h以上，再經針式過濾器過濾至另一2mL樣品瓶中，放至室溫，用于高效液相色譜檢測。 6.2 溶脹-萃取 6.2.1 稱取同一種待檢樣品試樣約5g，放入預先升溫至105℃的烘箱中，干燥30 min，取出放入干燥器中冷卻待用。 6.2.2 用量筒分別稱取160mL環丁砜、40mL乙腈，放入試劑罐中，蓋上蓋子，搖勻備用。 6.2.3 精確稱量6.2.1處理后的試樣約1.4g(準確至0.1mg)，將試樣放入反應管中，用移液裝置加入35mL6.2.2的溶液，將反應管蓋擰緊(保證氣密性)，放入加熱裝置中，在(180±5)℃下反應90min后取出，用自來水冷卻至室溫。 6.2.4 將樣品倒入離心管中，在4000r/min的離心速度下離心分離8min，取上層清液，經針式過濾器過濾至2mL樣品瓶中，放入4℃～6℃的冰箱冷藏室中保持8h以上，再經針式過濾器過濾至另一2mL樣品瓶中，放至室溫，用于高效液相色譜檢測。 6.3 高效液相色譜檢測 將按6.1、6.2處理好的處理液分別進行高效液相色譜檢測。色譜檢測完畢，導出原始高效液相色譜信號數據。 測試結果取決于所使用的儀器，不可能給出色譜分析的普通參數。采用下列操作條件已被證明對測試是合適的： a) 色譜柱：XDB C18(5 μm)，250mm×4.6mm，或相當者； b) 流量：1.0mL/min； c) 柱溫：30℃； d) 進樣量：10.0μL； e) 檢測器：二極管陣列檢測器(DAD)； f) 檢測波長：254nm； g) 流動相1：甲醇； h) 流動相2:10％甲醇/90％水； i) 梯度，如表1所示； j) 后運行10min。 表1 梯度表 時間 min 流動相1體積分數 ％ 流動相2體積分數 ％ 0.00 20.0 80.0 15.00 80.0 20.0 20.00 100.0 0 35.00 100.0 0 6.4 數據處理及鑒別 6.4.1 醇解處理后高效液相色譜檢測得到的信號，將保留時間12.11min～12.55min、15.50min～16.10min的兩個強峰分別定義為定位峰peak1、定位峰peak2，如圖2所示；將保留時間15.21min～15.45min、16.85min～17.10min的兩個指紋峰分別定義為特征峰peak3、特征峰peak4，如圖3所示。檢測信號進行基線校正后，將peak1頂點橫坐標平移至12.33min，計算(12.11min，12.55min)區間內peak1峰面積，記為S1；將peak3頂點橫坐標平移至15.33min，計算(15.21min，15.45min)區間內peak3峰面積，記為S3；將peak4頂點橫坐標平移至16.98min，計算(16.85min，17.10min)區間內peak4峰面積，記為S4。分別按公式(1)、公式(2)計算S3、S4占S1的比例，記作X3、X4。 (1) (2) 式中： X3——指紋峰peak3信號峰面積的相對含量； S3——指紋峰peak3的峰面積； S1——定位峰peak1的峰面積； X4——指紋峰peak4信號峰面積的相對含量； S4——指紋峰peak4的峰面積。 以上保留時間是基于Agilent 1260色譜儀及Agilent Eclipse XDB C18 (4.6mm×250mm，5μm)色譜柱得出的，不同儀器及色譜柱保留時間略有差異，可根據圖2、圖3做適當調整。 圖2 醇解液高效液相色譜圖定位峰 圖3 醇解液高效液相色譜圖特征峰 6.4.2 溶脹-萃取處理高效液相色譜檢測得到的信號中，將保留時間21.10min～21.40min的強峰，定義為定位峰peak5，如圖4所示；將保留時間20.71min～20.90min、15.35min～15.56min的兩個指紋峰分別定義為特征峰peak6、特征峰peak7，如圖5所示。檢測信號進行基線校正后，將peak5頂點橫坐標平移至21.25min，計算(21.10min，21.40min)區間內peak5峰面積，記為S5；將peak6頂點橫坐標平移至20.81min，計算(20.71min，20.90min)區間內peak6峰面積，記為S6；將peak7頂點橫坐標平移至15.46min，計算(15.35min，15.56min)區間內peak7峰面積，記為S7。按公式(3)、公式(4)分別計算S6、S7占S5的比例，記作X6、X7。 (3) (4) 式中： X6——指紋峰peak6信號峰面積的相對含量； S6——指紋峰peak6的峰面積； S5——定位峰peak5的峰面積； X7——指紋峰peak7信號峰面積的相對含量； S7——指紋峰peak7的峰面積。 以上保留時間是基于Agilent 1260色譜儀及Agilent Eclipse XDB C18(4.6mm×250mm，5μm)色譜柱得出的，不同儀器及色譜柱保留時間略有差異，可根據圖4、圖5做適當調整。 圖4 溶脹-萃取處理液高效液相色譜圖定位峰 圖5 溶脹-萃取處理液高效液相色譜圖特征峰 6.4.3 具體定位峰及特征峰信息見表2。 表2 定位峰及特征峰信息 高效液相色譜圖 峰頂橫坐標 min 積分區間 min 醇解液高效液相色譜圖 定位峰peak1 12.33 (12.11，12.55) 定位峰peak2 — — 特征峰peak3 15.33 (15.21，15.45) 特征峰peak4 16.98 (16.85，17.10) 溶脹-萃取處理液高效液相色譜圖 定位峰peak5 21.25 (21.10，21.40) 特征峰peak6 20.81 (20.71，20.90) 特征峰peak7 15.46 (15.35，15.56) 6.4.4 建立指紋峰peak3、peak4、peak6、peak7相對含量的判別函數Wi，其判別函數與數據的離散度相關，為Xi的二次函數，如公式(5)所示。 (5) 式中： Wi——某特定指紋峰信號峰面積相對含量的判別函數； i——某特定指紋峰編號，i為3、4、6、7； Xi——某特定指紋峰信號峰面積的相對含量； μi2——樣品庫中其他樣品某特定指紋峰的相對含量均值； σi2——樣品庫中其他樣品某特定指紋峰的相對含量標準差； μi1——樣品庫中再生滌綸某特定指紋峰的相對含量均值； σi1——樣品庫中再生滌綸某特定指紋峰的相對含量標準差。 注:當i為3時，某特定指紋峰是指紋峰peak3，以此類推。 μi2、σi2、μi1、σi1按公式(6)、公式(7)、公式(8)、公式(9)計算。 (6) (7) (8) (9) 式中： μi2j——樣品庫中每個其他樣品某特定指紋峰的相對含量； n2——樣品庫中其他樣品個數； μi1k——樣品庫中每個再生滌綸某特定指紋峰的相對含量； n1——樣品庫中再生滌綸樣品個數。 將Xi值按照公式(10)進行標準化Zi1，然后查詢標準正態分布概率表，得到Zi1所對應的概率F(Zi1)，將Xi值按照公式(11)進行標準化Zi2，然后查詢標準正態分布概率表，得到Zi2所對應的概率F(Zi2)，當μi1＞μi2時，準確率Pi按照公式(12)計算，當μi1＜μi2時，準確率Pi按照公式(13)計算。 Zi1＝(Xi－μi1)/σi1 (10) Zi2＝(Xi－μi2)/σi2 (11) (12) (13) 分別計算出判別函數值W3、W4、W6、W7以及準確率P3、P4、P6、P7。 P3、P4、P6、P7分別與W3、W4、W6、W7一一對應，從P3、P4、P6和P7中選擇最大值Pmax，找其對應的判別函數值Wi，如果Wi大于0，則判別“該樣品含有再生滌綸成分”，并且將Pmax作為判別“該樣品含有再生滌綸成分”結論的準確率；如果W3、W4、W6和W7均小于0，則判別“該樣品為原生滌綸”。 注：本方法基于大量基準樣品數據。 7 試驗報告 試驗報告應包括下列內容： a) 本標準編號； b) 樣品描述； c) 判別函數值W3、W4、W6、W7與準確率P3、P4、P6、P7； d) 鑒別結論； e) 任何偏離本標準的說明； f) 試驗日期。