標(biāo)準(zhǔn)編號(hào):	YY/T 1615-2018
中文名稱:	外科植入物 鈦及鈦合金陽極氧化膜通用要求
英文名稱:	Surgical implants. Anodizing oxide layers on titanium and titanium alloys. General requirements
中標(biāo)分類:	C35    矯形外科、骨科器械
行業(yè)分類:	YY    醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
ICS分類:	11.040.40 11.040.40    外科植入物、假體和矯形 11.040.40
發(fā)布機(jī)構(gòu):	國家藥品監(jiān)督管理局
發(fā)布日期:	2018-11-07
實(shí)施日期:	2019-11-1
標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài):	valid
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數(shù):	8000 字
翻譯價(jià)格(元):	560.0
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard is developed in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009. Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. The issuing body of this document shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. This standard was proposed by the National Medical Products Administration of People’s Republic of China. This standard is under the jurisdiction of National Technical Committee on Implants for Surgery and Orthopaedic Devices of Standardization Administration of China (SAC/TC 110). Surgical implants - Anodizing oxide layers on titanium and titanium alloys - General requirements 1 Scope This standard specifies the terms and definitions, performance requirements and test methods of anodizing oxide layers on titanium and titanium alloys for surgical implants. This standard is applicable to the anodizing oxide layers due to oxidation reaction on the surface of titanium and titanium alloy products which serve as the anodes in the corresponding electrolyte under an external electric field according to the electrolysis principle. This standard is not applicable to surfaces treated by anodizing oxidation process for the purpose of adding non-matrix elements and various surfaces modified by physical or other chemical methods. 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this standard. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced documents (including any amendments) applies. GB/T 4340.1 Metallic materials - Vickers hardness test - Part 1: Test method GB/T 6463 Metallic and other non-organic coatings; Review of methods of measurement of thickness GB/T 16886.1 Biological evaluation of medical devices - Part 1: Evaluation and testing within a risk management process GB/T 16886.5 Biological evaluation of medical devices - Part 5: Tests for in vitro cytotoxicity GB/T 17359 Microbeam analysis - Quantitative analysis using energy dispersive spectrometry YY/T 1552-2017 Implants for surgery - Measurements of open-circuit potential to assess corrosion behaviour of metallic implantable materials and medical devices over extended time periods 3 Terms and definitions For the purposes of this document, the following terms and definitions apply. 3.1 anodizing oxidation process of forming an oxide layer on the anode surface of a metal and its alloy by electrolysis 3.2 anodizing oxide layer oxide layer formed on the surface of a metal and its alloy during electrochemical anodizing oxidation process, with protective, identification or other properties 3.3 anodizing titanium and titanium alloy electrochemical oxidation of titanium and titanium alloy, i.e. the process of forming an oxide layer on the surface under specific process conditions with titanium and titanium alloy as anodes under the action of an external electric field in corresponding electrolyte 3.4 color anodizing layer anodizing oxidation process designed to identify products rather than improve their mechanical properties. An oxide layer with a thickness of tens of nanometers to hundreds of nanometers and the main component of titanium oxide may be formed on the surface of titanium and titanium alloys in the process of anodizing oxidation. The oxide layer is a transparent interference film and can strongly reflect and refract light. The color displayed by the color anodizing layer of titanium and titanium alloy depends on the thickness of the oxide layer and the principle of interference. 3.5 dark gray anodizing layer anodizing oxidation process designed to improve product performance. In the process of electrochemical anodizing oxidation of titanium and titanium alloy, a dense oxide layer is formed on the surface of titanium and titanium alloy by electrochemical reaction with special electrolyte, and the visual color of the oxide layer is dark gray. 3.6 critical scratch load, Lc normal load applied on the anodizing oxide layer surface to produce a specified or specific form of damage or failure in the scratch test 4 Requirements 4.1 Color and color difference The surface color of color anodizing products shall be uniform. The color shall be determined by a standard color plate agreed by the supplier and the demander, or may also be checked according to the upper and lower limit samples, or the allowable deviation of the color shall be determined by an instrument agreed by the supplier and the demander. 4.2 Thickness of dark gray anodizing layer For dark gray anodizing products, the thickness range of anodizing oxide layer shall be agreed by the supplier and the demander. 4.3 Open circuit potential of dark gray anodizing products The dark gray anodizing products shall be subject to open circuit potential test, and their average open circuit potential shall be higher than the open circuit potential of products without anodizing oxidation treatment specified by the enterprise. 4.4 Mechanical property 4.4.1 Scratch resistance: The dark gray anodizing products shall be subject to surface scratch test, and the manufacturer shall specify the scratch depth under constant load and the critical scratch load under gradually increasing load. Note: Satisfactory test results may not be obtained due to some reasons of the substrate. The test personnel shall design the test scheme of the product according to the product characteristics. 4.4.2 Hardness: The dark gray anodizing products shall be subject to Vickers hardness test with small load, and the average hardness shall be higher than the hardness of the substrate. 4.4.3 For the samples that cannot meet the hardness test conditions, the mechanical properties specified in the standard may be compared with those specified in the corresponding standards, and the average value of mechanical properties shall be higher than that of mechanical properties of the substrate. 4.5 Qualitative analysis of elements on anodizing oxide layer surface Qualitative analysis of elements on the surface of anodizing oxidation products shall be conducted by scanning electron microscope and energy disperse spectrometer. If there are other elements inconsistent with the base material, the manufacturer shall verify the process and give a reasonable explanation. If the manufacturer can't give a reasonable explanation, the biosafety shall be evaluated according to the requirements of GB/T 16886.1. 4.6 Cytotoxicity The cytotoxicity shall be evaluated according to product characteristics. 5 Test methods 5.1 Color and color difference Place the samples on the same plane, and observe the color of the samples with normal or corrected vision in the scattered sunlight in a direction nearly perpendicular to the sample. The color shall be within the allowable range of the color plate or upper and lower limit provided by the enterprise. 5.2 Thickness of anodizing oxide layer The thickness of anodizing oxide layer shall be tested according to the method specified in GB/T 6463 or recognized methods (existing ISO methods or methods recommended by national standards). 5.3 Open circuit potential of dark gray anodizing products The dark gray anodizing products shall be tested according to the method specified in YY/T 1552-2017. The open circuit potential of at least three samples shall be tested, and their average values shall meet the requirements of 4.3. Note: The open circuit potential will change over a long period of time. In order to ensure that the samples reach a relatively steady state in the test solution, an appropriate open circuit potential test cycle shall be selected. According to different test conditions, the reaction on the sample surface in contact with the test solution reaches equilibrium and the potential becomes more stable usually after the sample is immersed for 1h or 2h. Therefore, it is suggested to determine the open circuit potential test cycle of dark gray anodizing products according to the test requirements. It is a choice to stop the test after recording the open circuit potential for 3h and when the potential change rate is less than 3mV/min, and record the open circuit potential value at this time.

Foreword i 1 Scope 2 Normative references 3 Terms and definitions 4 Requirements 5 Test methods Annex A (Normative) Test method for scratch resistance

ICS 11.040.40 C 35 YY 中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) YY/T 1615—2018 外科植入物 鈦及鈦合金陽極氧化膜通用要求 Surgical implants-Anodizing oxide layers on titanium and titanium alloys-General requirements 2018-11-07發(fā)布 2019-11-01實(shí)施 國家藥品監(jiān)督管理局 發(fā)布 前言 本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1—2009給出的規(guī)則起草。 請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。 本標(biāo)準(zhǔn)由國家藥品監(jiān)督管理局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國外科植入物和矯形器械標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC 110)歸口。 外科植入物 鈦及鈦合金陽極氧化膜通用要求 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了外科植入物用鈦及鈦合金陽極氧化膜的術(shù)語、定義及有效面的性能要求、試驗(yàn)方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于根據(jù)電解原理，在相應(yīng)的電解液中，通過外加電場(chǎng)的作用，以鈦及鈦合金產(chǎn)品為陽極的在表面發(fā)生氧化反應(yīng)的陽極氧化膜。 本標(biāo)準(zhǔn)不適用于以添加非基體元素為目的陽極氧化工藝處理的表面和通過物理或其他化學(xué)方法對(duì)產(chǎn)品表面進(jìn)行改性處理的各種表面。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB/T 4340.1 金屬材料 維氏硬度試驗(yàn) 第1部分：試驗(yàn)方法 GB/T 6463 金屬和其他無機(jī)覆蓋層厚度測(cè)量方法評(píng)述 GB/T 16886.1 醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第1部分：風(fēng)險(xiǎn)管理過程中的評(píng)價(jià)與試驗(yàn) GB/T 16886.5 醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第5部分：體外細(xì)胞毒性試驗(yàn) GB/T 17359 微束分析 能譜法定量分析 YY/T 1552—2017 外科植入物 評(píng)價(jià)金屬植入材料和醫(yī)療器械長(zhǎng)期腐蝕行為的開路電位測(cè)量方法 3 術(shù)語和定義 下列術(shù)語和定義適用于本文件。 3.1 陽極氧化 anodizing oxidation 金屬及其合金以電解的方式，使其陽極表面發(fā)生反應(yīng)形成氧化層的過程。 3.2 陽極氧化膜 anodizing oxide layer 在電化學(xué)陽極氧化過程中金屬及其合金表面形成的氧化層，具有防護(hù)、辨識(shí)或其他特性。 3.3 鈦及鈦合金陽極氧化 anodizing titanium and titanium alloy 鈦及鈦合金的電化學(xué)氧化。鈦及鈦合金作為陽極，在相應(yīng)的電解液中，通過外加電場(chǎng)的作用，以特定的工藝條件在其表面形成氧化層的過程。 3.4 著色陽極氧化膜 color anodizing layer 旨在辨識(shí)產(chǎn)品而不以提高產(chǎn)品力學(xué)性能為目的的一種陽極氧化方式。鈦及鈦合金的陽極氧化可以在其表面生成幾十納米至幾百納米厚度的氧化膜，主要成分是氧化鈦，是透明的干涉膜，能強(qiáng)烈地反射和折射光線，鈦及鈦合金著色陽極氧化所顯示的色彩是取決于氧化層的厚度和光的干涉原理。 3.5 黑灰色陽極氧化膜 dark gray anodizing layer 旨在提高產(chǎn)品性能的一種陽極氧化方式。鈦及鈦合金在電化學(xué)陽極氧化的過程中，采用特殊的電解液，通過電化學(xué)反應(yīng)在鈦及鈦合金表面形成一層致密的氧化層，視覺顏色為黑灰色。 3.6 臨界劃痕力 Lc critical scratch load 在劃痕試驗(yàn)中，施加在陽極氧化膜表面并使其產(chǎn)生規(guī)定或特定形式的破壞或失效的法向力。 4 要求 4.1 顏色和色差 對(duì)于著色陽極氧化產(chǎn)品，其產(chǎn)品表面顏色應(yīng)均勻。顏色應(yīng)由供需雙方商定的標(biāo)準(zhǔn)色板確定，也可采用上標(biāo)和下標(biāo)試樣進(jìn)行檢查，或由供需雙方商定儀器法測(cè)定顏色的允許偏差值。 4.2 黑灰色陽極氧化膜膜厚 對(duì)于黑灰色陽極氧化產(chǎn)品，供需雙方應(yīng)商定陽極氧化膜的厚度范圍。 4.3 黑灰色陽極氧化產(chǎn)品的開路電位 對(duì)于黑灰色陽極氧化產(chǎn)品，應(yīng)進(jìn)行開路電位試驗(yàn)，其開路電位平均值應(yīng)高于企業(yè)規(guī)定的未經(jīng)陽極氧化處理產(chǎn)品的開路電位值。 4.4 力學(xué)性能 4.4.1 抗劃痕性：應(yīng)對(duì)黑灰色陽極氧化產(chǎn)品進(jìn)行表面劃痕試驗(yàn)，制造商應(yīng)規(guī)定：在恒定力作用下的劃痕深度和在逐漸加大的力的作用下的臨界劃痕力。 注：該試驗(yàn)可能因?yàn)榛w的某些原因而無法獲得滿意的試驗(yàn)結(jié)果，試驗(yàn)人員應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品的特點(diǎn)設(shè)計(jì)產(chǎn)品的試驗(yàn)方案。 4.4.2 硬度試驗(yàn)：應(yīng)對(duì)黑灰色陽極氧化產(chǎn)品進(jìn)行小力值維氏硬度試驗(yàn)，硬度平均值應(yīng)高于基體硬度。 4.4.3 對(duì)于無法滿足硬度試驗(yàn)條件的樣品，如其標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了力學(xué)性能試驗(yàn)，可用相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的力學(xué)性能作對(duì)比，其力學(xué)性能的平均值應(yīng)高于基體力學(xué)性能平均值。 4.5 陽極氧化膜表面元素定性分析 對(duì)于陽極氧化產(chǎn)品，應(yīng)采用掃描電鏡及能譜儀進(jìn)行表面元素定性分析。 若存在與基體材料不一致的其他元素時(shí)，制造商應(yīng)進(jìn)行工藝驗(yàn)證并給出合理解釋。如制造商無法進(jìn)行合理解釋，應(yīng)按照GB/T 16886.1的要求進(jìn)行生物安全性能評(píng)價(jià)。 4.6 細(xì)胞毒性 應(yīng)依據(jù)產(chǎn)品特性對(duì)細(xì)胞毒性進(jìn)行評(píng)價(jià)。 5 試驗(yàn)方法 5.1 顏色和色差試驗(yàn)方法 將試樣放在同一平面上，在接近垂直試樣的方位、于散射的日光下，用正常或矯正視力觀察試樣顏色，應(yīng)在企業(yè)提供的色板或上標(biāo)和下標(biāo)的允許范圍內(nèi)。 5.2 膜厚試驗(yàn)方法 膜厚試驗(yàn)按GB/T 6463規(guī)定的方法或公認(rèn)的方法(現(xiàn)有的ISO方法或國家標(biāo)準(zhǔn)推薦的方法)進(jìn)行試驗(yàn)。 5.3 黑灰色陽極氧化產(chǎn)品的開路電位試驗(yàn)方法 按照YY/T 1552—2017規(guī)定的方法對(duì)黑灰色陽極氧化產(chǎn)品進(jìn)行試驗(yàn)，應(yīng)至少測(cè)試三件樣品的開路電位，其平均值應(yīng)符合4.3的規(guī)定。 注：開路電位在很長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)會(huì)發(fā)生變化。為了確保試樣在測(cè)試溶液中達(dá)到相對(duì)的穩(wěn)態(tài)，應(yīng)選擇適宜的開路電位試驗(yàn)周期。根據(jù)試驗(yàn)條件的不同，通常，試樣在浸沒1h或2h后，與測(cè)試溶液接觸的試樣表面的反應(yīng)達(dá)到平衡，電位變得更加穩(wěn)定。因此，建議根據(jù)試驗(yàn)需要，確定黑灰色陽極氧化產(chǎn)品的開路電位試驗(yàn)周期。可以選擇在記錄開路電位3h后且電位變化速率小于3mV/min時(shí)停止試驗(yàn)，并記錄此時(shí)的開路電位值。 5.4 力學(xué)性能試驗(yàn)方法 5.4.1 抗劃痕性試驗(yàn)方法：將試樣放在平整的試驗(yàn)臺(tái)上，涂層表面應(yīng)清潔干燥。在逐漸加大的法向力(推薦為10N/mm)或恒定的法向力(推薦為5N)作用下，用金剛石壓頭(圓錐頭錐角120°，頂部曲率半徑為200μm)沿直線按照產(chǎn)品的表面形狀以恒定的速率穩(wěn)定的切割氧化膜。見附錄A。 5.4.2 硬度試驗(yàn)方法：按照GB/T 4340.1中規(guī)定的方法，選用1.961N的試驗(yàn)力(HV0.2)進(jìn)行試驗(yàn)。 5.4.3 按照相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的力學(xué)性能進(jìn)行試驗(yàn)。 5.5 陽極氧化膜表面元素定性分析試驗(yàn)方法 該試驗(yàn)方法采用掃描電子顯微鏡(SEM)和能譜儀(EDS)對(duì)鈦及鈦合金經(jīng)陽極氧化后的產(chǎn)品表面進(jìn)行元素定性分析。 在對(duì)鈦及鈦合金陽極氧化產(chǎn)品進(jìn)行試樣制備時(shí)，應(yīng)注意以下方面： a) 當(dāng)產(chǎn)品因尺寸或形狀等原因無法放入掃描電子顯微鏡(SEM)樣品倉時(shí)，可以將產(chǎn)品截取至適宜的尺寸，但在加工過程中應(yīng)保證樣品未發(fā)生變形； b) 在試樣制備過程中，應(yīng)避免試樣待測(cè)表面受到污染； c) 其余注意事項(xiàng)應(yīng)符合GB/T 17359中的規(guī)定。 按照GB/T 17359中規(guī)定的方法對(duì)陽極氧化膜表面元素進(jìn)行定性分析，并出具報(bào)告。 5.6 細(xì)胞毒性試驗(yàn)方法 按照GB/T 16886.5中規(guī)定的方法進(jìn)行試驗(yàn)。 附錄A (規(guī)范性附錄) 劃痕性能試驗(yàn)方法 A.1 范圍 A.1.1 本試驗(yàn)方法規(guī)定了用于測(cè)定黑灰色陽極氧化產(chǎn)品的劃痕性能的試驗(yàn)方法。本試驗(yàn)方法旨在為不同設(shè)計(jì)的黑灰色陽極氧化產(chǎn)品提供抗劃痕性能評(píng)價(jià)方法。 A.1.2 本試驗(yàn)方法可能并不適用于所有類型的黑灰色陽極氧化產(chǎn)品，建議從具體產(chǎn)品及其潛在用途的角度考慮本標(biāo)準(zhǔn)的適用性。 A.1.3 本試驗(yàn)方法采用國際單位制(SI)。 A.1.4 本試驗(yàn)方法并非試圖對(duì)所涉及到的所有安全問題進(jìn)行闡述，即便是那些與其使用有關(guān)問題。確立適當(dāng)?shù)陌踩安僮饕?guī)范，以及在應(yīng)用前明確管理限制的適用性，是本標(biāo)準(zhǔn)用戶自身的責(zé)任。 A.2 試驗(yàn)方法概述 A.2.1 通過壓頭在陽極氧化膜表面施加一個(gè)恒定或逐漸增大的載荷，使其表面產(chǎn)生預(yù)期的破壞現(xiàn)象。 A.2.2 在逐漸增大的力試驗(yàn)中，通過壓頭施加在陽極氧化膜表面的法向力使陽極氧化膜表面產(chǎn)品產(chǎn)生不同的破壞型式，可得到一個(gè)或多個(gè)不同的臨界劃痕力。 A.2.3 在恒定的力試驗(yàn)中，通過壓頭施加在陽極氧化膜表面的恒定法向力使陽極氧化膜表面產(chǎn)生一個(gè)深度相同的劃痕，可得到劃痕深度。 A.3 意義和應(yīng)用 A.3.1 本試驗(yàn)方法建立了一個(gè)統(tǒng)一的劃痕性能試驗(yàn)方法，用以表征和比較不同設(shè)計(jì)工藝的黑灰色陽極氧化膜的性能。本試驗(yàn)方法可用于確定在恒定力或逐漸增大力的條件下，黑灰色陽極氧化膜的抗劃痕性能。 A.3.2 使用者需要注意本試驗(yàn)方法得到的結(jié)果不能直接預(yù)測(cè)陽極氧化產(chǎn)品在體內(nèi)的性能。本試驗(yàn)方法得到的數(shù)據(jù)可用于對(duì)不同陽極氧化產(chǎn)品設(shè)計(jì)的比較試驗(yàn)。 A.3.3 本試驗(yàn)方法并非對(duì)所有類型的陽極氧化產(chǎn)品都適用。建議使用者從被測(cè)器械及其潛在用途的角度謹(jǐn)慎考慮本試驗(yàn)方法的適用性。 A.4 儀器設(shè)備 A.4.1 試驗(yàn)儀器由載荷控制器、位移控制器、壓頭、支架、光學(xué)測(cè)量裝置、數(shù)據(jù)采集器等部分組成。 A.4.2 壓頭：壓頭形式與C型洛氏硬度金剛石壓頭相同，即：圓錐頭錐角120°，頂部曲率半徑為200μm。 A.4.3 載荷控制器可對(duì)樣品施加規(guī)定力值的載荷，精度至少達(dá)到0.5%。 A.4.4 位移控制器可控制壓頭移動(dòng)，精度達(dá)到微米級(jí)。 A.4.5 光學(xué)測(cè)量裝置應(yīng)能觀察到壓頭劃過的膜層表面，使試驗(yàn)者確定膜層各破壞或失效位置；確定劃痕深度。 A.5 試驗(yàn)步驟 A.5.1 樣品表面輪廓預(yù)掃描。使用壓頭并加載1N的載荷，對(duì)樣品表面輪廓進(jìn)行預(yù)掃描并記錄。 A.5.2 選定劃痕長(zhǎng)度及測(cè)試載荷范圍，以恒定或恒定增大的載荷加載速對(duì)膜層樣品進(jìn)行劃痕試驗(yàn)，同步記錄劃頭摩擦力，劃痕深度及聲發(fā)射信號(hào)。 A.5.3 使用壓頭并加載1N載荷，對(duì)劃痕形貌進(jìn)行殘余深度掃描并記錄。 A.5.4 使用光學(xué)顯微鏡對(duì)劃痕輪廓進(jìn)行觀察、拍照，分析劃痕形貌演變特征。 A.5.5 對(duì)于恒定力方式，使用光學(xué)顯微鏡確定其劃痕深度。 A.5.6 對(duì)于逐漸增大的力的方式，選擇膜層不同的破壞或失效形式，確定不同形式的臨界劃痕力(如初始破壞力和完全破壞力)。 A.6 報(bào)告 報(bào)告應(yīng)包含如下信息： a) 樣品的生產(chǎn)廠商； b) 樣品的描述或規(guī)格型號(hào)； c) 樣品的材料； d) 對(duì)于恒定力方式，載荷值及劃痕深度； e) 對(duì)于逐漸增大的力的方式，載荷增大速率，膜層的失效或破壞形式及對(duì)應(yīng)的臨界劃痕力。